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黄芩素制备工艺的研究 　　【摘要】 目的 研究由黄芩苷制备黄芩素的最佳工艺。方法 采用直接酸水解法和热裂解法相比较，以黄芩素的含量和得率为指标，对其制备工艺进行优化。结果 热裂解方法中当温度超过200℃时，可以获得含量为94.47%以上的黄芩素，得率不高于41．64%，而直接酸水解方法获得黄芩素的含量为92．15%以上，且得率为66．03%以上。结论 直接酸水解法制备黄芩素工艺简单可行，得率较高，实用性强。? 　　【关键词】 黄芩素；制备工艺；酸水解;热裂解?? 　　Study on the prepared process for baicaleinXU Min,XIAO Gong-sheng, YANG Yun. College of Pharmacy, Henan University of Traditional Chinese Medicine, Zhenzhou 450008，China? 　　【Abstract】 Objective To study the optimal prepared process for Baicalei from Baicalin. Methods With the content and the yield Baicalei of as the indexes, compared the direct acid-splitting with the pyrolysis, the process will be optimized. Results when pyrolytic temperature reaches 200℃，the content and the yield of Baicalei are respectively more than 94．47% and less than 41．64%，which are respectively more than 92．15% and 66．03% by the direct acid-splitting. ConclusionThe process for Baicalei by the direct acid-splitting is simple, feasible and has strong practicability; also the yield rate of Baicalei is high.? 　　【Key words】 Baicalei; Prepared process; Acid-splitting; Pyrolysis. 　　? 　　黄芩(Scutcnana Baicalensis Ceorgi)为唇形科植物黄芩的干燥根，主要功效为清热燥湿、泻火解毒、止血安胎。黄芩中主要成分为黄酮类化合物，其中含量较高的有效成分有黄芩苷(Baicalin)、汉黄芩苷(Wogonoside)、黄芩素(Baicalein)、汉黄芩素(Wogonin)等，目前药物代谢研究表明，黄芩苷和汉黄芩苷为前药，黄芩素和汉黄芩素为二者的真正药效物质基础。药理学研究表明，黄芩素具有多种药理作用，如抗菌、抗病毒、抗炎、抗变态反应、抗氧化、清除氧自由基、抗癌、抗肿瘤、抗凝、抗血栓形成和保护肝脏、心脑血管、神经元等作用。目前临床主要用于抗炎和抗菌。但由于黄芩素在原药材中的含量很低，很有必要开辟黄芩素的药源，通常都采用直接酸水解、热裂解和酶催化水解等方法将来源较广的黄芩苷制备成黄芩素。由于酶催化水解不易实现工业化生产，成本也较高。因此本文旨在研究黄芩苷的直接酸水解法和热裂解法，以期筛选黄芩素制备的最佳工艺。? 　　 　　1 仪器与试剂? 　　 　　岛津LC-20A高效液相分析仪（SPD-20A紫外检测器）；SX-2马福炉(上海仪器实验设备厂)；BS210S型电子天平（北京塞多利斯天平公司；黄芩苷（本室自制，经峰面积归一化含量为：96．66%）；黄芩素对照品（批号111595-200301）；色谱甲醇；双重蒸馏水；其他化学试剂皆为分析纯。? 　　 　　2 实验方法 ? 　　 　　2．1 热裂解法 取洁净的20 ml称量瓶10个，取约0．03 g的黄芩苷，分别加盖密封称量瓶中。先在马福炉中放置铝制试管架，将马福炉升至规定温度，然后将称量瓶置于试管架上，分别在规定的温度、规定时间进行实验，待受热变化后，取出放凉。? 　　2．1．1 供试品的制备 将称量瓶中内容物充分刮下，置于三角锥形瓶中，密闭。加50 ml甲醇称重，超声30 min，放凉称重，补足减失重量。滤过、滤液置于100 ml量瓶中，残渣用少 　　量甲醇洗涤3次，洗涤液一并置于同一量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀。精密量取1 ml置于10 ml量瓶中，并