氮化硼纳米管及其羟基磷灰石复合粉体的制备与表征-高分子化学与物理专业论文.docx

独 创 性 声 明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除文中已经标明引用的内容外， 本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的研究成果。对 本文的研究做出贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名： 2012 年 月 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解我校有关保留、使用学位论文的规定， 即：我校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子 版，允许论文被查阅。本人授权武汉工程大学研究生处可以将本学位 论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩 印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 保 密 Ο ， 在 年解密后适用本授权书。 本论文属于 不保密 Ο。 （请在以上方框内打“√”） 学位论文作者签名： 指导教师签名： 2012 年 月 日 2012 年 月 日 A Thesis Submitted in Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Science Synthesis and Characterization of Boron Bitride Nanotubes and HAP Composite Powders Major : Polymer Chemistry and Physics Candidate : Li Jie Supervisor : Professor Gu Yun-Le Wuhan Institute of Technology Wuhan, Hubei 430074, P. R. China April, 2012 摘 摘 要 武汉工程大学硕士学位论文 武汉工程大学硕士学位论文 I I PAGE PAGE IV 摘 要 由于 碳 纳 米 管 （ CNTs ） 的 出 现 和 广 泛 应 用 ， 氮 化 硼 纳 米 管 （BNNTs）也引起了人们的广泛关注，虽然其有着与 CNTs 相似的结 构和性能，但却有着很多 CNTs 所不具有的优良性能。除了具有与 CNTs 相媲美的高模量和高强韧性，BNNTs 还有着比 CNTs 更高的抗 氧化性和更强的抗化学腐蚀性，因此，它能克服 CNTs 在高温和强酸 强碱环境下应用的难题。近年来，经过研究者们的不断努力，BNNTs 的制备技术取得了很大的进展，但其批量制备仍然无法实现，阻碍了 BNNTs 工业化生产的实现，也限制了 BNNTs 的应用。羟基磷灰石 （HAP）具有良好的生物活性、化学稳定性，因而在医用生物材料领 域有着广泛的应用，但是其机械性能差，易发生脆性断裂，不能完全 达到骨组织工程的要求，而 BNNTs 优异的力学性能能够弥补其在力 学性能上的欠缺。本论文在传统方法的基础上，采用 Fe3BO6 氨化法 制备了 BNNTs；以 B27Co8(MgO)21 体系为前驱体，采用氨化退火法制 备了竹节状 BNNTs；分别通过直接复合与原位复合的方法制备了 HAP/BNNTs 复合粉体，主要成果有： 1. 采用干混以后再烧结制备工艺和液相复合之后再烧结两种方 法制备了多孔前驱体 Fe3BO6，经过元素分析，其中 Fe、硼和 O 三种 元素的含量分别为 29.84%、9.74%和 60.42%，三种元素的原子比为 Fe:B:O=3.06:1:6.20。以 Fe3BO6 为反应前驱体，采用 Fe3BO6 氨化法制 备得到了形貌均一，分散均匀的 BNNTs。XRD 和 FTIR 分析说明， 所制备的 BNNTs 有很高的纯度和结晶度，其长度大于 10 μm，管径 均匀，外径小于 150 nm，BNNTs 的含量大于 90wt.%。讨论了 BNNTs 制备过程中的化学反应机理和 BNNTs 的生长机理，并分析说明了前 驱体的多孔结构对 BNNTs 生长的影响。 2. 采用 SHS 法烧结制备了多孔前驱体 B27Co8(MgO)21 体系，然 后将其置于卧式管式氨化退火炉中在 1150 ℃的温度条件下氨化反应 5 小时后，得到了竹节状 BNNTs，经过计算，其收率为 86.3%。BNNTs 的平均管径为 90 nm，管长大于 10 μm，其含量大于 90wt.%，具有很 高的密度。讨论了 BNNTs 制备过程中可能发生的化学反应。 3. 采用直接复合与原位复合两种方法制备了 HAP/BNNTs 复合 粉体，得到了两种不同形貌的样品，分析表明，原位复合所制得的样 品的结晶度要高于直接复合所制得的样品。两种不同的制备方法所得 到的样品在形貌上也有差异，直接复合所得样品主要表现为柱状，而 原位复合所得样品则主要为颗粒。简单分