锆基高温防护涂层材料的制备工艺及性能研究-材料学专业论文.docxVIP

万方数据 万方数据 独 创 性 声 明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成 果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发 表或撰写过的研究成果，也不包含为获得山东理工大学或其它教育机构的学位或证书 而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示了谢意。 研究生签名： 时间： 年 月 日 关于论文使用授权的说明 本人完全了解山东理工大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留 送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅；学校可以用不同方式在不同媒体 上发表、传播学位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保 存、汇编学位论文。 (保密的学位论文在解密后应遵守此协议) 研究生签名： 时间： 年 月 日 导 师 签 名： 时间： 年 月 日 山东理工大学硕士学位论文目录摘 山东理工大学硕士学位论文目录 摘 要 摘 要 ZrB2 由于其内部原子之间由强共价键相连，具有较高的熔点、优异的热导率、良 好的导电性、较强的耐腐蚀性及稳定的晶体结构等特点，使得它们在高温极端条件下 得到了广泛的应用。近年来世界各国对于 ZrB2 材料的研究给予越来越多的关注，使 其发展迅速。通过某种方式在普通材料表面引入 ZrB2 涂层，克服基底自身的缺陷， 使其达到高级材料的功效。本研究采用化学气相沉积（CVD）工艺、流延成型工艺在 SiC 基体材料上制备 ZrB2 复合涂层，研究了 ZrB2 涂层的制备工艺、微观结构和相关 的热学性能，并探究了复合涂层的氧化机理。 本课题基于涂层与基底材料的结合能力、原料的热膨胀系数和材料的高温防护性 能，分别设计了碳纤维沉积层、ZrB2-SiC 流延层和 ZrB2 沉积层。碳纤维层由 THF 裂 解产生，主要起增强基体层面与流延层面结合的作用；ZrB2-SiC 流延层由流延的方式 制备，该层拥有复合的梯度层，每层原料的体积比分别为 ZrB2（40%）- SiC（60%）、 ZrB2（60%）- SiC（40%）、ZrB2（80%）- SiC（20%），其中 ZrB2（40%）- SiC（60%） 是与 SiC 基底材料结合，使得基底材料与复合涂层材料具有相似的热膨胀系数；ZrB2 沉积层利用气相沉积的方式制备出来，采用 ZrCl4 和 NaBH4 分别为气相沉积层提供锆 源和硼源。 研究结果表明：利用 THF 裂解制备碳纤维层的过程中，负压条件下，生成的碳 纤维生长状况良好，取向明显，在热震实验时采用负压制备的碳纤维稳定性较好，有 利于与流延层的结合；采用流延成型法制备 ZrB2-SiC 流延层时，流延料浆温度在 35℃、 PVB 含量为 20%时粘度最佳，流延效果最好。流延层在养护阶段选择酒精为养护蒸 气，可以使层中气泡排出；CVD 法制备 ZrB2 沉积层时，反应物 NaBH4 在 500℃时分 解为气相的 BH3、NaH 和 ZrCl4 反应生成 ZrB2。原料 ZrCl4 和 NaBH4 的摩尔比为 1： 8 时，得到的 ZrB2 沉积层最为致密；复合涂层的氧化，由 ZrB2、SiC 共同决定较低温 度时以 ZrB2 氧化为主，温度超过 1000℃时 SiC 参与氧化。温度为 1400℃时，涂层在 此达到了最大致密化。温度达到 1600℃时，涂层结构遭到破坏。 关键词： 硼化锆 复合涂层 气相沉积 流延 氧化 I 山东理工大学硕士学位论文目录Ab 山东理工大学硕士学位论文目录 Abstract Abstract The strong covalent bond makes zirconium boride have high melting point, excellent thermal conductivity, good electrical conductivity, corrosion resistance and strong stable crystal structure, etc. So zirconium boride is widely used under extreme high temperature conditions. In recent years, the world’s attention has been paid on zirconium boride，making its development more rapid. Zirconium boride coating was introduced to the face of common materials by many measures to achieve the functio