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高且系列化相对分子质量PDMC制备工艺的初步研究-应用化学专业论文
硕士学位论文高且系列化相对分子质量PDMC
硕士学位论文
高且系列化相对分子质量PDMC
制备工艺的初步研究
作 者: 唐莉
指导教师:张跃军教授
南京理工大学
2015年03月
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Master De铲ee Dissertation
ReSeallch on the p№paration of
PDMC丽th high and seI.ial molecularⅥ伧ight
By
勋愕三Z
s印ewisedby Pr吐zh骶g Y州姗
Nanjmg UniVers埘of ScienceTechnolo斟
March,2015
声
声 明
本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在本学 位论文中,除了加以标注和致谢的部分外,不包含其他人已经发表或公布 过的研究成果,也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的 材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均己在论文中作了明 确的说明。
研究生签名:』 刃侈年;月刀日
学位论文使用授权声明
南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档,可以借阅或上 网公布本学位论文的部分或全部内容,可以向有关部门或机构送交并授权 其保存、借阅或上网公布本学位论文的部分或全部内容。对于保密论文, 按保密的有关规定和程序处理。
研究生签名: 鸯尊—— 夕f5年罗月力日
硕士学位论文
硕士学位论文 高且系列化相对分子质量PDMC制备工艺的初步研究
摘 要
甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)是常用的阳离子单体之一,目前对其的共 聚物研究较多,而其均聚物还有待研究。本文研究了合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯 化铵(PDMC)的新工艺。在研究得到了高相对分子质量PDMC制备工艺的同时,还得 到了高单体转化率且相对分子质量系列化PDMC产物的制备方法。进一步测定和研究 了系列化相对分子质量PDMC结构与其热性质的关系。
首先,采用工业品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为原料,过氧化物(A) 为引发剂,乙二酸四乙酸四钠(N2L4EDTA)为助剂,建立了一次性加入引发剂、两步升 温引发制备PDMC的水溶液聚合方法。用正交实验的方法研究优化了单体的质量分数 w∞MC)、助剂的用量聊(Na4Ⅱ)TA)狮(DMC)、引发剂的用量所(A)册(DMC)和聚合反应 的引发温度乃等因素,进而研究得到各因素对产物PDMC特征黏度影响强弱的顺序和 影响规律。结果表明:实验范围内各因素影响强弱排序为w(DMC) m(N2L4EI)TA)聊(DMC)乃朋(A)聊(DMC),得到的最佳工艺条件w(DMC)为72.5%, 所(A)聊(DMC)和朋(Na4EDl’A)册∞MC)分别为0.20%和O.18%,在聚合反应的引发温度
乃为40℃下反应3 h后,再在聚合反应的熟化温度死为55℃下进行反应3 h。在最佳的 聚合工艺条件下,得到的PDMC产物为胶体,其特征黏度为1 0.38 dL儋,单体转化率为 98.40%。得到PDMC产物特征黏度的最大值超过了已有文献报道的最高值。用F11R和
1删腿对产物的结构进行了表征,同时用凝胶色谱进行了相对分子质量表征。
然后,仅对聚合工艺条件中的单体和引发剂的起始用量进行协同控制,无需使用链 转移剂和链终止剂,制备出单体转化率大于98%,特征黏度为2.00、4.00、6.00、8.oo、 10.oo d【/g左右的系列化相对分子质量PDMC胶体产物。相关研究至今还未有文献报道,
同时建立了相对分子质量可控的制备PDMC产物聚合反应工艺方法。用FTIR和1}Ⅱ、『揪
对系列化相对分子质量PDMC产物的结构进行了表征,同时用凝胶色谱进行了相对分 子质量表征。
最后,通过对实验研究制备的系列化相对分子质量PDMC产物用热分析仪进行热 稳定性表征,得到相对分子质量系列化PDMC产物的结构与其热性质的关系。为PDMC 的结构与性质的研究及其应用奠定了基础
关键词:甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,均聚反应,工艺优化,工艺控制,热性质
Abstract
Abstract 硕士学位论文
AbstIact
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