尼麦角林药品体外溶出试验信息数据下载.docVIP

日文名： 英文名:Nicergoline 【尼麦角林】 结构式： =N 解离常数：pKa = 8.4 在各溶出介质中的溶解度: 在各溶出介质中的溶解度: pH1.2： 30mg/ml pH6.8： 0.19mg/ml pH4.0： 16.7mg/ml 水：0.02mg/ml 在各溶出介质中的稳定性： 水：未测定。 在各pH值溶出介质中：未测定。 光：对光不稳定；但在室内光线下（光强500~800lx hr）进行溶出度试验时（估计为3 小时）还是较为稳定的。 《四条标准溶出曲线》 溶出度试验条件：桨板法/50转、溶出介质中不添加表面活性剂。 1g:10mg规格散剂 溶出曲線測定例 二七4z：if D :Z散 1 % 1.有効成分名：二乜儿y 2 ?剤形：散剤 3 ?含量：10mg/g 溶出率(％)0090807060504030204 .試験液：pH1.2、pH4.O、pH6. 水 5 .回転数：50rpm 溶出率(％)009080706050403020 pHI.2 pH4.0 pHI.2 pH4.0 pH6.8 水 10 0 5 10 15 30 45 60 90 120 180 240 300 3S0 試験液採取時間（分） v 5mg规格 片剂＞ 溶出曲線測定例 二 儿:if :/錠 5 m g 1?有効成分名：二七儿hi丿〉2.剤形：錠剤3 ?含量：5 mg 溶出率(％) 0000000000 00098765432 I4.試験液：pH1.2、pH4.0、pH6.8、水 5 .回転数：50rpm 6?界面活性剤：使用乜于 溶出率(％) 0000000000 00 098765432 I 《质量标准》 ? 1:10mg规格散剂和5mg规格片剂 取本品，混匀，精密称取适量【相当于尼麦角林(C24H26BrN3O3)5mgl,照溶出度测 定法(桨板法)，以磷酸盐缓冲液(pH6?8) 900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作, 经45分钟或90分钟时，取溶液适量滤过，弃去至少10ml初滤液，取续滤液作为供试品 溶液。另精密称取预经60°C减压干燥2小时的尼麦角林对照品0.05g,置50ml量瓶中， 加0.1mol/L盐酸溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mb置100ml量瓶中，加溶出介质 稀释至刻度，摇匀，再精密量取10ml,置100ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀, 作为对照品溶液。取上述两种溶液照紫外?可见分光光度法，分别在225nm和250nm波长 处测定吸光度，以两者吸光度差值计算每袋的溶出量，限度为标示量的80%或70%,应符 合规定。 《附尼麦角林对照品质量标准》 分子式 分子量 精制法 C24H26BrN3O3 484.39 取本品1g,加乙膳20ml使溶解，立即置凉暗处静置1.5 H,待析晶析出完全。 滤取结晶，60°C减压干燥2小时，即得。 性状 白色至淡黄色结晶或结晶性粉末。 鉴别试验 取本品、照红外光谱法测定(漠化钾压片)，在2940cm1 1719cm \ 1273cm1 和746cm1波数处应有相应吸收峰。 比旋度 取本品，加氯仿溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定，比旋度应 为 +19.0° 至 +23.0°o 检查 有关物质 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每4ml中含0.48mg的溶液，作 为供试品溶液。精密量取1.5ml,置400ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。照高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液(取 磷酸二氢鞍1g,加水500ml使溶解，用氨试液调节pH至6.0)?乙睛?乙醇(51:30:19)为流 动相，检测波长为254nm,设定柱温为50°C,调整流速使尼麦角林峰的保留时间约为 11分钟。精密量取对照溶液20pl,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰峰高为2~ 5mmo再精密量取供试品溶液和对照溶液各20pl,注入液相色谱仪，自溶剂峰后记录色 谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如显杂质峰，所有杂质峰面积 之和不得大于对照溶液主峰面积的4/3 (0.5%以下)。 干燥失重 取本品2g, 60°C减压干燥2小时，减失重量不得过0.5%。 含量测定 按干燥品计算，含C24H26BrN3O3应在99.0%以上。 测定法 取本品0.4g,精密称定，加醋酸加热使溶解，放冷，加硝基苯40ml, 再加中性红指示液40滴，用高氯酸滴定?(0.1mol/L)滴定，至溶液由红色经蓝紫色变为 蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每4ml高氯酸滴定液(O.1mol/L)相当于24.219mg 的 C24H26BrN3O3。