色谱分析法概述.pdf

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美国气相 色谱仪 HP高压液 相色谱仪 国产气相 色谱仪 一、概论 (一)色谱分析法的历史 俄国植物学家Tswett于 1901年发现:利用吸附 原理分离植物色素 1903年发表文章:On a new category of adsorption phenomena and their application to biochemical analysis 1906年Tswett 创立“chromatography”—“色谱法”新名词 1907年在德国生物会议上第一次向世界公开展示显现彩 色环带的柱管 1930年R.Kuhn用色谱柱分离出胡萝卜素 1935年Adams and Holmes 发明了苯酚- 甲醛型离子交 换树脂,进一步发明了离子色谱 1938年Izmailov 发明薄层色谱 1941年Martin Synge 发明了液-液分配色谱 1944年Consden,Gordon Martin 发明纸色谱 1952年Martin Synge 发明气-液色谱 1953年Janak发明气- 固色谱 1954年Ray发明热导检测器 1957年Martin Golay 发明毛细管色谱 1959年Porath Flodin 发明凝胶色谱 1960年液相色谱技术完善 1954年我国研究成功第一台色谱仪 (二)色谱方法的分类 定义:色谱分离技术是借助色谱分离原理而使混合物 中各组分分离的技术;将色谱分离技术应用于分析化 学,称为色谱分析。 色谱法的分类 ①按物理状态分类 根据流动相的物态:气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC) 根据固定相的物态:气-固色谱法、气-液色谱法、液-固 色谱法、液-液色谱法 ②按使用的形式分类 (1)柱色谱、(2)纸色谱、 (3)薄层色谱 ③按分离机理分类 (1)吸附色谱、 (2)分配色谱、 (3)离子交换色谱、 (4)凝胶色谱 3.色谱法的特点 (1)高选择性 、(2)高效能、 (3)高灵敏度可以分析质量 分数为10-6 -9 -1l ~10 数量级、检出限量低至10 g的物质, 适于微量和痕量分析、 4.色谱法的应用 (1)色谱分析广泛应用于极为复杂的混合物成分分析; (2)液相色谱法,在糖类、氨基酸、农药、染料、贵金 属、有机金属化合物等方面得到了广泛的应用。 (3)色谱分离是一种非常有效的提纯物质的技术,常用于 制备分离,得到高纯样品。 (4)色谱—质谱联用仪已成为研究分子结构的重要手段。 二、气相色谱分析Gas Chromatography,GC (一)气相色谱法的特点 ①高效能 填充柱都有几千块理论塔板 4 5 毛细管柱可达10 块~10 块理论塔板,可以分析沸点十分 相近的组分和极为复杂的多组分混合物 ②高选择性 可分离同系物、同分异构化合物。 ③高灵敏度 可以检测出10-11g~10-13g物质 痕量杂质分析:可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质 -6 -10 量分数为10 ~10 数量级的杂质 -9 大气污染物分析:可以直接检出质量分数为10 数量级的痕量毒物 农药残留物的分析:可以检出农副产品、食品、水质中质量分数 -6 -9 为10 ~10 数量级的氯、硫、磷化合物 ④分析速度快 一般分析可在几分到几十分内可以完成,某些快速分析1s内可以 分析数个组分。 (二)气相色谱法的基本概念 1.色谱常用术语 ①色谱图 各组

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