FSPJLBJ011白酒甲醇含量的测定填充柱气相色谱法.DOCVIP

FSPJLBJ011 白酒 甲醇含量的测定 填充柱气相色谱法 F_SP_JL_BJ_011 白酒—甲醇含量的测定—填充柱气相色谱法 1 范围 本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中甲醇的含量。 本方法适用于各种香型白酒中甲醇含量的测定，结果表示为g/100mL，保留三位小数。 2 原理 根据甲醇组分在DNP填充柱等温分离分析中，能够在乙醇峰前流出一个尖峰，其峰面积与甲醇含量具有线性关系，因此可用内标法予以定量分析。 3 试剂 3.1 担体：Chromosorb W (AW-DMCS)，60/80或80/100目。 3.2 固定液：邻苯二甲酸二壬酯（简称DNP）、吐温-80。 3.3 无水甲醇 3.4 乙醇溶液，60%，应采用毛细管气相色谱法检验，确认所含甲醇低于1mg/L方可使用。 3.5 甲醇标准溶液，3.9g/L 以色谱纯试剂甲醇，用60%乙醇溶液准确配成体积比为0.5%的标样溶液。浓度为3.9g/L。 3.6 乙酸正丁酯内标溶液，17.6g/L 以分析纯试剂乙酸正丁酯（含量不低于99.0%），用60%乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液。浓度为17.6g/L。 4 仪器 4.1 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器 4.2 微量注样器，10μL 5 操作步骤 5.1 色谱柱的制备 称取15.0g担体Chromosorb W。另称取3.00g DNP（准确至1mg，其量相当于担体重量的20％）及1.05g吐温-80（准确至1mg，其量相当于担体重量的7％）于另一小烧杯中。量取和担体等体积的无水甲醇，先用少量甲醇依次将DNP与吐温-80转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入，搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入，混匀。将蒸发皿置于50℃水浴上，间歇搅动以利溶剂蒸发，待蒸发至干时，移至90～95℃烘箱中烘干一小时后，将此填料装入2mm×2m内径已洗净的色谱柱中。通载气于115℃老化16小时。 5.2 色谱条件 按仪器使用手册调整载气、空气、氢气的流速等色谱条件，并通过试验选择最佳操作条件，使甲醇峰形成一个单一尖峰，内标峰和异戊醇两峰的峰高分离度达到100%，色谱柱柱温以100℃为宜。 5.3 标样校正因子f值的测定 准确吸取1.00mL甲醇标准溶液（3.9g/L）于10mL容量瓶中，用60％乙醇稀释至刻度，加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L），待色谱仪基线稳定后，用微量注样器进样1.0μL，记录甲醇色谱峰的保留时间及其峰面积。以其峰面积与内标峰面积之比，计算出甲醇的相对质量校正因子f值。 5.4 样品的测定 于10mL容量瓶中倒入酒样至刻度，准确加入0.20mL乙酸正丁酯内标溶液（17.6g/L 6 结果计算 按下式计算甲醇的含量： f =0352.0111GAA×内 X =0352.022××fAA内 式中：X —酒样中甲醇含量，g/100mL f —甲醇的相对质量校正因子， A内1—f值测定时内标的峰面积， A1 — f 值测定时甲醇的峰面积， A内2 —酒样中内标的峰面积， A2 —酒样中甲醇的峰面积， G1 — f 值测定时，标样中甲醇的含量，g/100mL 0.0352—内标物的含量，g/100mL 7 精密度 一样品两次测定值之差，不得超过5％。 8 参考文献 [1] GB/T 5009.48－1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中4.4甲醇和高级醇类(气相色谱法测定)。 [2] 沈尧绅，《酿酒》1996，（5）：3～5. 2 __