课件：药品质量研究的内容与药典概况.ppt

* 鉴别方法：取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管内壁成银镜。 * （1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。 （2）反应原理：重氮化-偶合反应 * （1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗，即显深紫色。 （2）反应原理：托烷生物碱类均具有莨菪酸结构，有Vitali反应，显紫色。后马托品具莨菪醇结构而不具莨菪酸结构，无此反应。 * * * * 铵盐 + NaOH ? 氨气 (2)铵盐 a.发生氨臭； b.遇湿润的红色石蕊试纸 蓝 c.硝酸亚汞试液湿润的滤纸 黑 2.2.5 无机金属盐 * 2.2.6 无机酸根 （1）氯离子 鉴别方法一： 取供试液，加稀硝酸使之酸性后，滴加硝酸银溶液， 即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶 解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。 NH3H2O 沉淀溶解 +HNO3 沉淀生成 * （1）氯离子 鉴别方法二： 取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀， 加硫酸湿润,缓缓加热,即发生氯气，能使使湿润的KI-淀 粉试纸变蓝。 KI-淀粉试纸变蓝 2.2.6 无机酸根 * (2)硫酸盐 鉴别一： 取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀，沉淀在HCl或HNO3中不溶解。 鉴别二： 取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。 鉴别三： 加盐酸，无白色沉淀(与硫代硫酸盐区别) 2.2.6 无机酸根 * (3)硝酸盐 鉴别一： 取供试品溶液，加等量硫酸，混合冷却沿壁管加 FeSO4试液,使成两液层，界面显棕色。 鉴别二： 取供试品溶液，加硫酸和铜丝，加热即生成红棕色蒸 汽。 鉴别三： 2.2.6 无机酸根 区分 NO3- 、NO2- 褪色 NO2- 不褪色 NO3- KMnO4 * 2.2 一般鉴别试验 有机药物--------典型的官能团反应 无机药物--------阴离子、阳离子 Ch.P附录Ⅲ中有： 有机化合物：有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香 第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类 无机金属类：Na+, K+, Ca2+ , Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等 无酸盐类 ：Cl- 、 SO42- 、 NO3- * 2.3 专属鉴别试验 专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。 一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 * 2.3 专属鉴别试验 例如：巴比妥类药物 R 共性：含有共同母核， 丙二酰脲-CONHCONHCO- 。 一般鉴别试验： 可与某些金属离子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反应呈色或产生沉淀 +2AgNO3 +2HNO3 * 。 例如：巴比妥类药物 区别： 在于5，5-位取代基和2-位取代基的不同 硫喷妥钠---硫原子 苯巴比妥---苯环?? 司可巴比妥---双键?? * 。 例如：巴比妥类药物--专属鉴别试验 硫喷妥钠---硫原子 与Pb2+反应生成黑色PbS沉淀 苯巴比妥---苯环 甲醛硫酸反应，玫瑰红色产物。 ?? 司可巴比妥---双键 碘取代反应，使碘褪色?? * 2. 鉴别试验的项目 2.1 性状 外观、溶解度、物理常数等 2.2 一般鉴别试验 有机氟化物、有机酸盐、芳香第一胺类、 托烷生物碱、无机金属盐、无机酸根 2.3 专属鉴别试验 * 鉴 别 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法 显微鉴别法 生物学法 3 鉴别方法 要求： 专属性强， 耐用性好， 灵敏度高， 操作简便， 快速。 常用方法 * 3.1 化学鉴别法 定义： 供试品加入适当的试剂，在一定条件下，发生化学反应，通过产生可观测到的明显现象，来鉴别药物真伪的方法。 化学鉴别法特点：反应原理明确操作简便、反应快速、实验成本低、应用广但专属性比仪器分析法差 * 鉴 别 方 法 化学鉴别法 光谱鉴别法 指纹图谱与特征图谱鉴别法 色谱鉴别法 显微鉴别法 生物学法 呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法 气体生成反应鉴别法