麻疯树籽油生物柴油制备脂肪酸甲酯磺酸盐的研究-有机化学专业毕业论文.docxVIP

贵州 贵州大学 2010 届硕士研究生毕业论文 II II 3.4.1. 磺化剂的筛选25 3.4.2. 麻疯树籽油生物柴油的各种组成成分的 MES 制备研究 28 3.4.3. 磺化制备工艺的改进、优化30 3.4.4. H2O2 再酯化漂白 MES 工艺研究 30 3.4.5. MES 的纯化研究 31 3.4.6. MES 中脂肪酸钠、总活性物、有效活性物、二钠盐等的含量测定 ...32 3.4.7. MES 的表征 37 第四章 结果与讨论38 4.1. 负载型固体碱催化剂的筛选、优化和表征 38 4.1.1. 负载型固体碱催化剂的筛选38 4.1.2. 负载型固体碱催化剂的制备优化38 4.1.3. 负载型固体碱催化剂的表征40 4.2. 麻疯树籽油生物柴油的制备优化和测定分析 42 4.2.1. 麻疯树籽油生物柴油的制备工艺优化 42 4.2.2. 麻疯树籽油生物柴油的测定分析44 4.3 麻疯树籽油生物柴油制备 MES 的研究 46 4.3.1. 磺化剂的筛选46 4.3.2. 不同原料制备 MES 的分析 46 4.3.3. 磺化制备工艺的改进、优化47 4.3.4. H2O2 再酯化漂白 MES 工艺优化 49 MES 纯化研究结果 51 MES 的表征 51 第五章 结 论55 致 谢 57 参考文献58 附 录 63 PAGE PAGE 1 摘 要 脂肪酸甲酯磺酸盐(Methyl Ester Sulfonate，简称 MES)是一种性能优良的阴 离子表面活性剂，主要用作洗涤剂，除此还可用作乳化剂、绿色农药助剂、助 悬剂、分散剂、纸张脱墨剂、矿物浮选剂等。MES 以天然可再生的动植物油脂 为原料，绿色环保，且具有优良的物理化学性能，目前受到了愈来愈多的关注。 麻疯树(JatrophacarcasL.)，大戟科麻疯树属植物，是优质非食用木本油料 植物，有着结实快、产量高、对生长环境适应性强的特点 。本论文依托贵州丰 富的麻疯树资源优势，以天然麻疯树籽油为原料，从以下方面研究了麻疯树籽 油生物柴油脂肪酸甲酯磺酸盐的制备，取得了一定进展。 研究了固体碱催化剂的制备。选用海泡石(热液型)为载体，各种有机或无 机钾盐为活性组分，制备了 5 种负载型固体碱催化剂。经过催化剂筛选，得到 了催化效果最好的催化剂为 K2CO3/海泡石(热液型)，然后对其制备条件进行优 化，得到最佳制备条件为：煅烧温度为 650 ℃、K2CO3/海泡石(热液型)质量配 比为 10:10、煅烧时间 4 h。并用红外光谱法对其进行了表征研究。 对麻疯树籽油生物柴油的制备进行了研究。以麻疯树籽油为原料，采用 K2CO3/海泡石(热液型)为催化剂制备生物柴油，经过工艺优化，得到了麻疯树 籽油生物柴油的最佳制备工艺为：催化剂用量为 5 wt.%、醇油物质的量之比为 8:1、反应时间为 2.5 h，得到的甲酯含量为 94.85%。 对 MES 磺化工艺进行了改进和优化。首先对磺化剂进行了筛选，得到最佳 磺化剂为氯磺酸。再用氯磺酸为磺化剂，氢化麻疯树籽油生物柴油为原料，研 究了磺化工艺的改进，得到了无溶剂的吹气法磺化反应工艺。用正交优化法对 磺化反应工艺进行了优化，得到了最佳的磺化制备工艺条件：物质的量之比为 1:1.2、磺化时间为 60 min、老化时间为 35 min、氮气流量为 42 L/h，总活性物 含量为 62-65%。 从 H2O2 的使用量、漂白温度、漂白时间三个因素对 H2O2 再酯化漂白 MES 的工艺进行了优化，经过优化得到了最佳的漂白工艺条件为：H2O2 用量为 12 wt.%左右、漂白温度为 65 ℃、漂白时间为 68 min，产品的色泽在 200 klett(活 性物含量为 5%)以下(克莱特(klett)光电比色计是用于测量液体 Klett 色泽值的仪 器，单位是 Klett)，二钠盐含量小于 5 wt.%，有效活性物含量在 60%左右。 关键词：脂肪酸甲酯磺酸盐; 阴离子表面活性剂; 麻疯树籽油生物柴油; 氯磺酸 中图分类号：O069 Abstract Fatty acid methyl ester sulfonate (referred to as MES) is an excellent anionic surfactant. It can be mainly used as detergent, furthermore, it also can be used as emulsifier, green pesticide additives, suspending agents, dis