UPLC―MSMS法在药物成分分析领域的应用研究进展.docVIP

UPLC-MSMS法在药物成分分析领域的应用研宄进展 【摘要】超高效液相色谱串联质谱法（Ultra- high performance liquid chromatography - tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS）结合了超高效液相色谱 强大的分离能力和质谱在定性、定量分析方面的高灵 敏度及专属性强优势，较好地适应了现代药物研宄对 自动化、高通量分析方法的需求，己成为药物分析的 重要方法之一。综述了 UPLC-MS/MS法在药物成分分 析领域的应用研究进展。 【关键词】UPLC-MS/MS;药物成分分析 液质联用技术由液相色谱、质谱及接口技术三部 分组成，相对于通常的检测方式，能提供更优越的选 择性和更低的检测限，已成为现代实验室一种快速、 准确的分析工具。超高效液相色谱（UPLC）是美国 Waters公司于2004年3月正式推出的分离科学新技 术。它是基于小颗粒填料和LC原理的一种创新方法， 实现了超高分离度、灵敏度和分析速度。质谱（MS） 是离子，如分子离子，碎片离子等按质荷比（m/z） 大小而依次排列的谱图，通过对样品气相离子质荷比 大小和丰度的测定进行化合物的组分分析和结构分析， 是化合物的“化学指纹图谱”之一。 UPLC是质谱检测器的最佳液相色谱入口，除UPLC 本身带来的速度、灵敏度和分离度的改善外，UPLC的 超强分离能力有助于目标化合物与之竞争电离的杂质 的分离，从而可以使质谱检测器的灵敏度因离子抑制 现象的减弱或克服而得到进一步的提高。UPLC与MS 联用，可以充分发挥两者的优势，与传统的高效液相 色谱和质谱联用（HPLC-MS）相比，显著提高了定量 分析的重复性和可靠性以及定性分析的准确性，较好 地适应了现代药物研究对自动化、高通量分析方法的 需求，已成为药物分析的重要方法之一［1-4］。本文综 述了 UPLC-MS/MS法在药物成分分析领域的应用研宄 进展。 1药物成分的快速化学表征 王邱等以超高效液相为分离手段，飞行时间质谱 仪为鉴定方法，水饱和正丁醇为提取溶剂，以0.05% 甲酸水（A） -0.05%甲酸乙腈（B）为流动相进行梯度 洗脱，采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验 结果，并结合相关参考文献，二级质谱裂解数据以及 元素组成，分离、鉴定出17种皂苷类成分，并发现三 七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液 相的分离，及质谱二级负离子信息的鉴定，为分析三 七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法， 能够为三七药材在真伪鉴别、质量评价、药代动力学 等方面的研宄提供方法基础［5］。 王金凤等建立超高效液相色谱串联质谱 (UPLC-MS/MS)方法，分离表征葛花中异黄酮成分。 利用LTQ超高效液相色谱-质谱系统(美国，Therm公 司)，研宄经乙酸乙酯纯化的葛花乙醇提取物，分离出 7种异黄酮成分，经鉴定为大豆苷、大豆苷元、鸢尾 苷、鸾尾苷元、染料木黄酮、印度黄檀苷和鸡豆黄素。 样品中异黄酮成分分离度较好，基线平稳，分离效果 理想，快速、准确、灵敏度高，可以作为葛花异黄酮 鉴定的有效方法［6］。 池玉梅等以黄酮对照品为研宄前体，药用植物小 毛茛为研宄对象，采用超高效液相色谱/二极管阵列检 测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱 (UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系 物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示：黄酮 氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著 性差异，糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相 对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提 液的分析，结合其酸水解液的分析，解析了 22个黄酮 醇糖苷和3个苷元［7］。 2药物成分含量测定 罗玲等建立了检测注射用双黄连粉针剂中7种活 性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯 苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的UPLC-MS/MS方法。 采用 Agilent Zorbax C18 色谱柱（2.1mmX50mm，1.7 um），流动相乙腈-0.1%甲酸，梯度洗脱，体积流量 0.40mL?min-l,柱温30°C;质谱条件为电喷雾离子（ESI） 源，负离子模式检测，多重反应监测（MRM）扫描。 7个活性成分在考察的线性范围内，进样浓度与峰面 积之间线性关系良好（「＞0.9983），精密度RSD 3 中药制剂中非法加入化学药物成分检测 黄卫平等使用Acuity UPLC超高效液相色谱系统 （Waters公司）和Synapt G2四极杆/飞行时间串联质 谱仪（Water公司），通过比较样品峰与对照品峰的保 留时间、一级质谱和二级质谱碎片离子，建立了测定 抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、萘普生、 醋酸地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛和布洛芬的 UPLC-MS/MS分