改性多糖纳米纤维的英制备及表征研究.docx

Illll Illll l U lll lll U U I I llI Y2585702 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究 成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人 已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西南科技大学或其他教育机构的 学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已 在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 一k点袁 嗍叫、厂 关于论文使用和授权的说明 本人完全了解西南科技大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留学位论文的复印件，允许该论文被查阅和借阅；学校可以公布该论文的全部 或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 (保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 签名：森尚久?签名：科d 2／日期：劲㈦6．尸 西南科技大学硕士研究生学位论文 西南科技大学硕士研究生学位论文 第1页 摘 要 本文以木薯淀粉(CS)和魔芋葡甘聚糖(KGM)为原料，通过酸 水解制备了不同相对分子质量的淀粉(AHCS)，然后通过自由基聚合 反应制备了AHCS接枝苯乙烯(S t)(AHCS-g-S t)、苯乙烯(St)／丙 烯酸丁酯(BA)(AHCS—g—S t／BA)共聚物和KGM接枝S t／BA共聚物 (KGM—g—St／BA)，利用红外光谱(FT I R)，热重分析(TGA)、X射线衍 射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对接枝共聚物进行了表征，通过静电纺丝 技术制备了接枝共聚物的纳米纤维，此外，还通过同轴静电纺丝技术 制备了以接枝共聚物为壳层，聚己内酯(PCL)为核层的核壳纳米纤 维，探究了核壳纤维对铀离子(U(Ⅵ))的吸附性能，最后测试了不 同纤维膜的力学性能和疏水性能，研究结果表明： (1)随着酸水解温度的升高，AHCS的相对分子质量逐渐减小； FT I R表明淀粉酸水解的过程没有产生新的基团，且证实了St能够接 枝在淀粉结构上；TGA表明AHCS的初始分解温度随着酸水解温度的 升高逐渐降低，接枝淀粉的热分解中包含聚苯乙烯的分解，说明苯乙 烯成功接枝在淀粉骨架上；SEM显示酸水解过程使淀粉的表面结构被 破坏，且酸水解温度越高，破坏程度越大，接枝淀粉的表面出现微纳 米孔洞；XRD结果表明AHCS和接枝淀粉的结晶结构均发生了改变。 (2)随着溶液浓度的增加，70。C时水解淀粉的接枝共聚物 (700 C—AHCS—g—St)静电纺丝所得到的纤维形貌从有大量珠状变得更 加均匀；电压在l 5kV时得到相对均匀的无珠结的纤维；随着流速的 增加，纤维的直径逐步增加；收集距离对纤维的直径具有双重的影响； 随着针头内径的增加，纤维的直径分布变宽；环境温度从200 C升高 至500 C，纤维的直径逐步减小，在600 C时直径又增大。AHCS—g—S t 共聚物静电纺丝膜的疏水性大于其流延膜的疏水性，接近超疏水性。 (3)FT I R表明St和BA能够同时接枝在AHCS上；接枝改性后， 酸水解淀粉的热稳定性提高；接枝共聚物的表面更加的致密；随着酸 水解淀粉接枝苯乙烯／丙烯酸丁酯共聚物溶液浓度的升高，溶液粘度 和表面张力均增加，且在浓度为6％时，静电纺丝可以得到形貌较好 的纤维；随着电压的增加，纤维的平均直径先减小后增大；随着流速 的增加，纤维的平均直径增大；随着接收距离的增加，纤维的平均直 径无规律性的变化；随着针头内径的增大，纤维的平均直径逐渐增大； 西南科技大学硕士研究生学位论文 西南科技大学硕士研究生学位论文 第1I页 环境温度在30。C时能够得到形貌较均匀的纤维，其他温度下有粘结 和珠状结构的出现；接枝共聚物的接触角为1 2 7．7 20，远大于AHCS 的25．60，疏水性明显提高。 (4)在AHCS接枝S t／BA共聚物与PC L制备核壳纤维的研究中， 随着核层PC L浓度的增加，珠状纤维逐渐减少，最后形成无珠粒纤 维，且纤维的平均直径逐渐增大，随着核层PCL流速的增加，纤维 的平均直径先减小后增大；通过对核壳纤维的透射电镜(TEM)和纤 维断面SEM观察可以清晰的看到核壳结构；FTIR和TGA表明核壳 纤维膜中同时含有接枝共聚物和PCL；核壳结构纤维膜的拉伸强度为 1．5 75Mpa，弹性模量为1 2．63 MPa。相对于单轴静电纺接枝共聚物和 PCL纤维膜，核壳结构纤维膜的力学性能明显提高。核壳纤维膜对铀 离子(U(VI))的吸附性能表明：溶液pH、吸附时间、核壳纤维膜用 量、U(Ⅵ)初始浓度等因素对吸附效果均有影响。在pH为4、温度为 250 C，核壳纤维膜用量为O．2 g、吸附时间为450min的条件下，U(Ⅵ) 的去除率相对较高。随溶液初始浓度的增大，U(Ⅵ)的吸附率逐渐减 小。 (5)FT