石灰的化学分析有效氧化钙的测定.doc

石灰的化学分析有效氧化钙的测定 1 目的和适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 2 仪器设备 (1)筛子：0.15mm，1个。 (2)烘箱：50～250℃ (3)干燥器：ф25cm，1个。 (4)称量瓶：ф300mm×50mm，10个。 (5)瓶研钵：ф12～13cm，1个。 (6)分析天平：万分之一，1台。 (7)架盘天平：感量0.1g，1台。 (8)电炉：1500W，1个。 (9)石棉网：20cm×20cm，1块。 (10)玻璃珠：ф3mm，一袋（0.25kg）。 (11)具塞三角瓶：250ml，20个。 (12)漏斗：短颈，3个。 (13)塑料洗瓶，1个。 (14)塑料桶：20L，1个。 (15)下口蒸馏水瓶：5000ml，1个。 (16)三角瓶：300ml，10个。 (17)容量瓶：250ml、1000ml、各1个。 (18)量筒：200ml、100ml、50ml、5ml，各1个。 (19)试剂瓶：250ml、1000ml，各5个。 (20)塑料试剂瓶：1L，1个。 (21)烧杯：50ml，5个；250ml（或300ml），10个。 (22)棕色广口瓶：60ml，4个；250ml，5个。 (23)滴瓶：60ml，3个。 (24)酸滴定管：50ml，2支。 (25)滴定台及滴定管夹，各一套。 (26)大肚移液管：25ml、50ml，各1支。 (27)表面皿：7cm，10块。 (28)玻璃棒：8mm×250mm及4mm×180mm各10支。 (29)试剂勺：5个。 (30)吸水管：8mm×150mm，5支。 (31)洗耳球：大、小各1个。 3 试剂 (1)蔗糖（分析纯）。 (2)酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中。 (3)0.1%甲基橙水溶液：称取0.05g甲基橙溶于50ml蒸馏水中。 (4)0.5N盐酸标准溶液：将42mL浓盐酸（相对密度1.19）稀释至1L，按下述方法标定其当量浓度后备用。 称取约0.800～1.000g（准确至0.0002g）已在180℃烘干2h的碳酸钠，置于250ml三角瓶中，加100ml水使其完全溶解，然后加入2～3滴0.1%甲其橙红色；将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，则再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止。 盐酸标准溶液的当量浓度按下式计算： N=Q/V×0.053 式中：N——盐酸标准溶液当量浓度； Q——称取碳酸钠的质量（g）； V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积（ml）。 4 准备试样 (1) 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于2mm。拌和均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研体中研细。再经四分法缩减几次至剩下20g左右。研磨所得石灰样品，使通过0.10mm的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在100℃ (2)消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减到10余克左右。如有大颗粒存在须在瓷研体中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在105～110℃ 5 试验步骤 称取约0.5g（用减量法称准至0.0005g）试样，放入干燥的250ml具塞三角瓶中，取5g蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷却的蒸馏水50ml，立即加塞振荡15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样）。打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入2～3滴酚酞指示剂，以0.5N盐酸标准溶液滴定（滴定速度以每秒2～3滴为宜），至溶液的粉红色显著消失并在30s内不再复现即为终点。 6 计算 有效氧化钙的百分含量（X1）按下式计算： V×N×0.028 X1 = ×100 G 式中:V——滴定时消耗盐酸标准溶液的体积(ml)； 0.028——氧化钙毫克当量； G——试样质量（g）； N——盐酸标准溶液当量浓度。 7 精密度或允许误差 对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次结果的平均值代表最终结果。 8 报告 报告应包括以下内容： 石灰来源； 试验方法名称； 单个试验结果； 试验结果平均值X。