分析化学-学习情境四（项目1）.pptVIP

* * * * * 学习情境四 仪器分析 项目一 水中微量铁的测定 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目 录 * 项 目 介 绍 利用各种化学物质（包括原子、基团、分子及高分子化合物）所具有的发射、吸收或散射光谱系的特征来确定其性质、结构或含量的技术，称为光谱分析技术。光谱分析技术分为发射光谱分析（荧光分析法和火焰光度法）、吸收光谱分析（可见及紫外光分光光度法、原子吸收分光光度法）和散射光谱分析（比浊法）。其中可见及紫外光分光光度法是化学分析中最常用的测定微量未知物含量的仪器分析方法。因此掌握分光光度计的使用方法和测量条件的选择是非常重要的。 * 项 目 介 绍 分光光度法测定未知物含量，是最常见的仪器分析方法，其原理是基于有色溶液对光的选择性吸收，若保持入射光强度不变，则光的吸收程度与溶液的浓度和液层的厚度相关，服从朗伯-比尔定律。邻二氮菲是目前广泛用于测定微量铁的显色剂，准确度高，重现性好，在pH 2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橘红色配合物，利用该反应即可测定微量铁。 * 一、学 习 目 标 知识目标 1．掌握可见光分光光度计的性能、构造并掌握正确的使用方法； 2．掌握吸光光度法的基本原理； 3．掌握显色反应的影响因素和测量条件的选择； 能力目标 1．能熟练使用可见光分光光度计； 2．能准确绘制标准吸收曲线； * 二、工 作 任 务 编 号 任 务 名 称 要 求 实验用品 1 可见光分光光度计的使用 1．了解可见光分光光度计的主要结构 2．能正确操作可见光分光光度计 仪器： 可见光分光光度计、容量瓶、广泛pH试纸、精密pH试纸 药品： 铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O、邻二氮菲、抗坏血酸、乙酸、乙酸钠 2 标准铁溶液的配制 1．能运用分析天平准确称量固定重量的药品 2．能准确配制标准溶液 3 显色剂及缓冲溶液的配制 1．能运用分析天平准确称量 2．能准确配制要求浓度的溶液 4 条件实验 1．了解显色反应的影响因素（酸度、显色剂用量、反应时间等）对反应的影响 5 绘制吸收曲线和标准曲线 能正确使用移液管 能正确绘制标准曲线 6 水中微量铁的测定 1. 能利用标准曲线计算水中微量铁的含量 * 三、知 识 准 备 （一）吸光光度法介绍 吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的仪器分析方法。它简便、快捷、灵敏度和准确度高，被广泛应用于物质的定性、定量分析。该方法包括比色分析法、可见光吸光光度法、紫外吸光光度法和红外吸光光度法。其中比色分析法、可见光吸光光度法和紫外吸光光度法用于定量测定，红外吸光光度法主要用于物质的结构分析。 * 三、知 识 准 备 紫外-可见吸光光度法与滴定分析法相比，具有以下特点： ⑴灵敏度高 紫外-可见分光光度法具有较高的灵敏度，适宜于测定微量物质。测定的最低浓度可达 10-5～10-6mol·L-1，相当于含量0.001%～0.0001%的微量组分。 ⑵准确度高 吸光光度法的相对误差为±（2%～5%）。其准确度虽不如滴定分析法，但滴定分析法难以测定微量组分，因此这个相对误差是可以接受的了。 ⑶操作简单，测定速度快 吸光光度法的仪器设备操作简便。如果采用灵敏度高、选择性好的显色剂，再用掩蔽剂消除干扰，可不经分离直接进行测定。 ⑷应用广泛 几乎所有的无机离子和大多数有机化合物都可直接或间接用比色分析法和吸光光度法进行测定。 * 三、知 识 准 备 （二）722型可见分光光度计 1. 仪器简介 测量溶液对不同波长单色光吸收程度的仪器称为分光光度计，一般由光源、单色器、吸收池、检测系统四部分组成。 （1）光源 一般采用钨灯，电源经变压器供给，以保持光源强度的稳定。 （2）单色器 将光源发出的持续光谱分解为单色光的装置。单色器由棱镜或光栅等色散元件及狭缝组成。 （3）吸收池（比色皿） 比色皿用于盛放待测溶液，用透光无色的光学玻璃制成，常用的比色皿为长方体形。一般光度计配有0.5cm，1cm，2cm，3cm和5cm的一套比色皿，以供选择。 （4）检测系统 测量吸光度时，检测器将光强度转化为电流进行测量，因此，要求检测器对测定波长范围内的光有快速、灵敏的响应。 * 三、知 识 准 备 2.仪器的使用 现以天津喀纳斯光学分析仪器有限公司生产的722型可见分光光度计为例，介绍分光光度计测量溶液吸光度的操作步骤： （1）开机预热 为使仪器内部达到热平衡，开机后预热时间不小于30分钟； （2）按“功能”键切换到透过率测量模式； （3）改变波长 通过旋转波长调节手轮可以调整测量所需的波长； （4）置0%（T） 将黑体置入四槽位样品架中，用样品架拉杆来改变四槽位样品架的位置，使黑体遮断光路后，按“0%T”键即能自动置0%(T)（