分析化学-学习情境四（项目2）.pptVIP

* * * * * 学习情境四 仪器分析 项目二 水样pH的测定 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目 录 * 项 目 介 绍 电位分析法是利用被测离子浓度与电极电位之间的关系而建立起来的一种电化学分析方法，包括直接电位法和电位滴定法两大类。直接电位法是根据电池电动势与有关离子浓度之间的函数关系，直接测量出该离子的浓度。因此在化学分析中电位分析法是非常重要的一种检测手段，要求熟练掌握。 * 一、学 习 目 标 知识目标 1．掌握电位分析法的原理依据； 2．掌握直接电位法测定溶液pH的操作方法。 能力目标 1．能熟练使用酸度计并进行正确的保养； 2．能正确使用标准pH缓冲溶液校正酸度计。 * 二、工 作 任 务 编 号 任 务 名 称 要 求 实验用品 1 酸度计的使用 1．了解酸度计的主要结构 2．能正确操作酸度计 仪器： 酸度计、容量瓶、烧杯 药品： 邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、硼砂 2 标准pH缓冲溶液的配制 1．能正确使用分析天平称量 2．能准确配制标准缓冲溶液 3 水样pH的测定 1．能利用直接电位法测定水样pH * 三、知 识 准 备 （一）概述 pH测定是水样分析中最重要和最经常进行分析的分析项目之一，pH为水中氢离子活度的负对数，pH可间接表示水的酸碱程度。 pH通常采用pH试纸比色法和电位分析法测定。 pH试纸比色法是一种简单的粗略测定方法。常用的pH试纸有2种：一种是广泛pH试纸，可以测定pH范围为1～14；另一种是精密pH试纸，可以比较精确地测定一定范围内的pH。 直接电位法采用酸度计进行测定。 * 三、知 识 准 备 （二）电位分析的理论依据 电极电位是所研究电极与标准氢电极构成电池的电动势。根据能斯特方程，对于氧化还原体系： Ox+ne-＝Red 对于金属电极，还原态为金属，活度定为1，则 由上式可见，测定了电极电位，就可以确定离子的活（浓）度，这就是电位测定的理论 * 三、知 识 准 备 （三）酸度计的结构与功能 酸度计也称为pH计，型号很多，现以pHS-3C酸度计为例，简介仪器功能和使用方法。 1.结构功能 ⑴功能转换开关 用于选择仪器测量功能，有mV和pH两个挡位。“mV”挡用于测量电动势或电位差，“pH”挡用于测量溶液的pH。 ⑵温度调节钮 用于补偿溶液温度对pH测量的影响。在进行pH校准和测量溶液的pH时，必须将此旋钮调节至溶液温度值处。 ⑶定位调节钮 用于校正酸度计。在用已知pH的标准缓冲溶液校准仪器时，调节该定位旋钮至标准缓冲溶液的pH值处。 ⑷斜率调节钮 用于补偿电极的能斯特响应斜率。由于实际制造的电极往往达不到能斯特方程中的理论斜率，该斜率调节旋钮能将达不到理论值的实际电极斜率补偿到理论值。 * 三、知 识 准 备 酸度计有很多类型，现以pHS-3C为例说明操作步骤： 1.预热 安装好电极与仪器后，接通电源预热20min。 2.功能选择 将酸度计mV/pH功能转换开关调至pH位。 3.温度补偿 调节温度补偿旋钮至测量温度。 4.校正 用已知pH的标准缓冲溶液进行校正。 ①将电极从装有饱和KCl溶液的保护套中取出，用蒸馏水冲洗干净，并小心吸干残留水珠； ②将电极浸入pH 6.86的标准缓冲溶液中，缓慢搅拌后静置，待读数稳定后，调节“定位”旋钮使读数显示为溶液温度补偿下6.86标准缓冲溶液pH值； * 三、知 识 准 备 ③取出电极，用蒸馏水冲洗干净，并吸干残留水珠； ④将电极浸入pH 4.0或pH 9.18的标准缓冲溶液中，缓慢搅拌后静置，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮使读数显示为溶液温度补偿下4.0或9.18标准缓冲溶液pH值，（选择pH 4.0还是pH 9.18的标准缓冲溶液取决于待测液的酸碱性）。 ⑤取出电极，用蒸馏水冲洗干净，并吸干残留水珠； ⑥将电极浸入pH 9.18或pH 4.0标准缓冲溶液中，缓慢搅拌后静置读数，若读数偏离标准缓冲溶液pH值，则重复校正操作②-⑥，直到读数与pH标准缓冲溶液值相符。 ⑦取出电极，用蒸馏水冲洗干净，并吸干残留水珠； 5.测量 将电极浸入待测液中，缓慢搅拌后静置，待读数稳定后，记录数据； 测量完毕后，取出电极，用蒸馏水冲洗干净，并吸干残留水珠，套上装有足够饱和KCl溶液的保护套，并关闭酸度计电源。 * 四、实践操作 任务1 pH标准缓冲溶液的配制 1.苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液 0.05mol·L-1苯二甲酸氢钾在25℃时，pH为4.003，常用作pH=4.0的标准缓冲溶液。配制时，预先将苯二甲酸氢钾置于115℃烘干2～3h，冷却后称取适当量，溶于煮沸15min，并迅速冷却后的蒸馏水中，容量瓶定容。 * 四、实践操作 2.磷酸盐标准缓冲溶液 0.