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学习情境一 检验准备 项目四 容量仪器的校正 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目 录 * * 知识目标 1.掌握玻璃仪器的洗涤技术 2.掌握分析天平的称量技术 3.掌握实验室常用的标准量器的校正方法 4.熟悉实验数据的整理和对实验结果的评价方法 能力目标 1.能洗净实验室常用的玻璃仪器 2.能用分析天平准确称取实验用品 3.能准确校正标准玻璃量器 4.能整理实验数据并对实验结果进行评价 一、学习目标 * * 二、工作任务 编 号 任务名称 要求 实验用品 1 移液管的绝对校正 1.能用绝对校正法对单标移液管进行校正; 2.规范操作移液管,熟练掌握吸液、转移溶液的操作 3.会计算校正值,两次检定所得同一刻度校正值相差不大于0.02mL; 4.会用温度计测量水温; 5.能根据移液管的校正结果判断移液管所属等级 仪器: 分析天平、烘箱、 移液管 (25mL)、 50mL锥形瓶(具塞)、 洗耳球、 50℃温度计(分度值为0.1℃)、 烧杯250mL(或500mL)、 容量瓶250mL 药品: 铬酸洗液、 去离子水 2 滴定管的绝对校正 1.清楚移液管的绝对校正法能用绝对校正法对滴定管进行校正; 2.会计算校正值,两次检定所得同一刻度校正值相差不大于0.02mL; 3.能根据校正值绘制出滴定管校正曲线并能判断滴定管所属等级。 3 容量瓶和移液管的相对校正 1.能用相对校正法对移液管,容量瓶进行相对校正,连续两次容量瓶中溶液的弯月面要相符; 2.能判断移液管,容量瓶所属等级.。 4 数据的整理和结果的评价 写出完整的检验报告,对实验结果做出评价。 实验记录本,检验报告 * * 三、知识准备 量器通常分为两类:一类是量出式量器,如滴定管,移液管等,用于准确量取溶液体积的在量器上标有“Er”字样。另一类是量入式量器,如容量瓶等,用于测量注入量器中液体的体积(即溶液定容),在量器上标有“In”字样。量器按其精度(容量允差)的高低和流出的时间分为A级、A2级和B级三种,并在量器上标出。见表1-4-2。 名 称 滴定管 无分度吸管 容量瓶 标称容量 A级 B级 A级 B级 A级 B级 500 250 100 50 25 10 5 ± 0.10 ± 0.050 ± 0.04 ± 0.025 ± 0.010 ± 0.20 ± 0.100 ± 0.080 ± 0.050 ± 0.020 ± 0.08 ± 0.050 ± 0.080 ± 0.020 ± 0.015 ± 0.16 ± 0.10 ± 0.060 ± 0.040 ± 0.030 ± 0.25 ± 0.15 ± 0.10 ± 0.05 ± 0.03 ± 0.02 ± 0.02 ± 0.50 ± 0.30 ± 0.20 ± 0.10 ± 0.06 ± 0.04 ± 0.04 * * 三、知识准备 滴定分析标准容器一般指滴定管、移液管、容量瓶这三种玻璃量器,在前面已学习了它们的操作及使用。这些量器都具有刻度和标称容量,且允许有一定的容量误差,并在生产检验中将这一误差控制在一定的允许范围内。 但由于各种原因,如制造工艺的限制、温度的变化、试剂的侵蚀、不合格的产品等,使这些量器的实际容量与其所标称的容量误差超过了分析所允许的误差范围,因此有必要对所使用的量器进行校验,尤其是对于准确度要求较高的分析测试,如原材料分析、标准溶液的标定、科研分析等,则必须经过校验后才能使用。 滴定分析量器的校验通常采用绝对校准法和相对校准法。 * * 三、知识准备 1.绝对校准法 绝对校准法也叫称量法或衡量法。它是用分析天平称取量器容纳或放出纯水的质量,然后根据水的质量和密度,计算出该量器实际容积的方法。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下量器的体积也有所不同。因此,校准玻璃量器时,必须规定一个共同的温度值,这一规定值为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为20℃,即在校准时都将玻璃量器的容积校准到20℃时的实际容积。各种量器上标出的刻度和容量,称为在标准温度20℃时量器的标称容量。国产的滴定分析量器其标称容量都是以20℃为标准温度进行标定的。 * * 但是,在实际校准工作中,容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。将称出的纯水质量换算为容积时,应考虑以下因素: ⑴ 水的密度随温度的变化而改变,在3. 98℃、真空中水的密度为1g/ mL,高于或低于这个温度,其密度都小于1g/ mL; ⑵ 温度对玻璃量器热胀冷缩的影响; ⑶ 在空气中称量,空气浮力对纯水质量产生影响,在空气中称得的质量要小于在真空中称量的质量。 为了便于计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校正值,经总校准后的纯水相对密度列于表1-4-3。 三、知识准备 * * 三、知识准备 表1-4-3
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