磷钨酸铝催化合成缩醛酮-工业催化.pdfVIP

２０１０年７月 工 业 催 化 Ｊｕｌｙ２０１０ 第１８卷 第７期　　　　　　　　　　　　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１８　Ｎｏ．７ 精细化工与催化 磷钨酸铝催化合成缩醛（酮） １ ２ １ １ 刘　庆 ，张洪信 ，楚　杰 ，李　震 （１．泰山学院化学与环境科学系，山东 泰安２７１０２１；２．山东煤田地质局第五勘探队，山东 泰安２７１０２１） 摘　要：合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝，将苯甲醛（环己酮）和乙二醇的缩合反应作为探针反 应，对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等 因素对收率的影响，结果表明，在醛（酮）为０．２ｍｏｌ、ｎ［醛（酮）］∶ｎ（醇）＝１．０∶１．５、催化剂用量０．６ｇ、 带水剂环己烷用量１８ｍＬ和一定温度下回流反应２．０ｈ，苯甲醛乙二醇缩醛收率达８８．７６％，环己酮乙 二醇缩酮收率达８７．１２％。磷钨酸铝具有较好的稳定性，重复使用４次，仍保持较高催化活性。 关键词：催化化学；磷钨酸铝催化剂；缩醛；缩酮 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１０．０７．０１１ 中图分类号：ＴＱ０３２．４２；Ｏ６４３．３６　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１０）０７００５００４ Ｓｔｄｕｙｏｎａｌｕｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｆｏｒｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆａｃｅｔａｌａｎｄｋｅｔａｌ １ ２ １ １ ＬＩＵＱｉｎｇ ，ＺＨＡＮＧＨｏｎｇｘｉｎ，ＣＨＵＪｉｅ，ＬＩＺｈｅｎ （１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＴａｉｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔａｉ′ａｎ２７１０２１，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｎｏ５ＴｅａｍｏｆＲｅｃｏｎｎｏｉｔｒｅ，ＳｈａｎｄｏｎｇＢｕｒｅａｕｏｆＣｏａｌＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ，Ｔａｉ′ａｎ２７１０２１，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｌｕｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｃａｔａｌｙｓｔｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｉｔｓｃａｔａｌｙｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇ ｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌａｃｅｔａｌａｎｄｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅｇｌｙｃｏｌｋｅｔａｌａｓｔｈｅｐｒｏｂｅｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｉｎｆｌｕ ｅｎｃｅｏｆｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ，ｍｏｌａｒｒａｔｉｏｏｆａｌｄｅｈｙｄｅｔｏａｌｃｏｈｏｌ，ｒｅａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇ ａｇｅｎｔｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｙｉｅｌｄｓｏｆｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅｇｌｙｃｏｌａｃｅｔａｌａｎｄｃｙ ｃｌｏｈｅｘａｎｏｎｅｇｌｙｃｏｌｋｅｔａｌｗｅｒｅ８８．７６％ａｎｄ８７．１２％，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ，ｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｓｆｏｌｌｏｗｓ： ａｌｄｅｈｙｄｅｏｒｋｅｔｏｎｅ０．２ｍｏｌ，ｎ［ａｌｄｅｈｙｄｅ（ｋｅｔｏｎｅ）］∶ｎ（ａｌｃｏｈｏｌ）＝１．０∶１．５，ｃａｔａｌｙｓｔｄｏｓａｇｅ０．６ｇ，ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔｏｆｗａｔｅｒｃａｒｒｙｉｎｇａｇｅｎｔｃｙｃｌｏｈｅｘａｎｅ１８ｍＬ，ｒｅｆｌｕｘｒｅａｃｔｉｏｎｆｏｒ２．０ｈａｔａｃｅｒｔａｉｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ａｌｕ ｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｈａｄｗｅｌｌｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｈｉｇｈｅｒｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｉｅｓａｆｔｅｒｒｅｐｅａｔｅｄｕｓｅｆｏｒ４ｔｉｍｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｃａｔａｌｙｔｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ａｌｕｍｉｎｕｍｐｈｏｓｐｈｏｔｕｎｇｓｔａｔｅｃａｔａｌｙｓｔ；ａｃｅ