仪器分析教学课件作者李继萍4.pptVIP

图4-14香水成分分析图 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 返回 下一页 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 下一页 返回 表4-3气相色谱使用维护中的注意事项及常见问题排除 上一页 返回 * 一、背景知识 为使峰面积能够准确地反映待测组分的含量，就必须先用已知量的待测组分测定在所用色谱条件下的峰面积，以计算定量校正因子。 在定量分析中常用相对校正因子，即某一组分与标准物质的绝对校正因子之比，即: 上一页 下一页 返回 一、背景知识 3)定量方法 (1)归一化法。 如果试样中所有组分均能流出色谱柱，并在检测器上都有响应信号，都能出现色谱峰，可用此法计算各待测组分的含量。其计算公式如下: 归一化法简便、准确，进样量多少不影响定量的准确性，操作条件的变动对结果的影响也较小，尤其适用多组分的同时测定。但若试样中有的组分不能出峰，则不能采用此法。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 (2)内标法。 内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。具体做法是准确称取m(g)试样，加入ms(g)内标物，根据试样和内标物的质量比及相应的峰面积之比，由下式计算待测组分的含量: 由于内标法中以内标物为基准，则fs=1。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 (3)外标法(标准曲线法)。 取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积(或峰高)，以峰面积(或峰高)对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积(或峰高)，由上述标准曲线查出待测组分的含量。 外标法是最常用的定量方法。其优点是操作简便，不需要测定校正因子，计算简单。结果的准确性主要取决于进样的重现性和色谱操作条件的稳定性。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 (八)毛细管柱气相色谱法 1.毛细管柱的类型 1)涂壁空心柱(WCOT)柱，Wall-Coated Open Tublar Column) 固定液直接涂在毛细管内壁上，是使用最早的毛细管柱。 2)多孔层柱(PLOT)柱，Porous-Layer Open Tublar Column) 吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料，如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。 分配型多孔层柱:将普通的载体沉于表面，再涂布合适的固定液。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 2.毛细管柱气相色谱仪 与普通色谱仪的不同之处体现在以下几个方面。 (1)气路系统。加了一个尾吹装置，目的是减少柱后死体积，改善柱效。 (2)进样系统。为了进样量的准确性，分为分流、不分流、冷柱头进样等多种进样方式。 3.毛细管柱的优缺点 1)总柱效高 毛细管柱内径一般为0.1 ~ 0.7 mm，内壁固定液膜极薄，中心是空的，因为阻力很小，而且涡流扩散项不存在，谱带展宽变小。由于毛细管柱的阻力很小，长可为填充柱的几十倍，其总柱效比填充柱高得多。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 2)分析速度快 毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍。由于液膜极薄，分配比k很小，相比大，组分在固定相中的传质速度极快，因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几个化合物。 3)柱容量小 毛细管柱的相比高，k必然很小，因此使最大允许进样量受到限制。对单个组分而言，约0. 5μg就达到极限。为将极微量样品导入毛细管柱，一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流，只让极小部分样品(约几十分之一或几百分之一)进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例称为“分流比”。 上一页 下一页 返回 一、背景知识 (九)气相色谱法的应用 只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。对部分热