COD检测操作SOP作业指导书.docVIP

可口可乐装瓶商 生产(东莞)有限 公司苏州分公司 Type of Document 文件类型： SOP Issued Date 颁布日期： 2005/05/01 COD检测操作SOP Confidential 密级： 仅供内部使用 Document Ref. Code文件代码： Version Number版本号 第 1.0 版 Page PAGE 5 of NUMPAGES 5 Prepared by/编制者： Reviewed by/审阅者： Authorized by/批准者： ____________________ ______________________ ______________________ Date/日期： Date/日期： Date/日期： 修订表 修订次数 修订日期 修订内容 1.0 目的 正确使用DR2400分光光度计进行COD的检测。 2.0 范围 适用于COD的测定。 3.0 职责 品控员负责按本文件执行。 4.0 定义 无 5.0程序 5.1 操作使用 5.1.1 电池安装好后，或将正确的电源插头插到电源插座后，使用Power ON键打开仪器。 5.1.2选择仪器的相应测量程序进行测量。 5.2 COD三价锰消化法 5.2.1 在制备空白和样品期间，开启COD反应炉，加热到150℃；用搅拌机混合100ml样品30秒，注意，混合使固体分配均匀，并提高精确性和重现性，如存在悬浮固体，不断混合样品；用移液管或量管吸取9.0ml均匀的样品到一个空的玻璃混合瓶中；用自动分配器或TenSette吸量管加入1.0ml浓硫酸到混合瓶中；将盖盖严实，倒转多次，溶液变热。冷却到室温再继续测试；继续完成以下除氯步骤。 5.2.2 VPD应与真空泵相连（不是吸气型的真空泵），并能产生20-25英寸汞柱的真空度；标记每个三价锰COD瓶，取走瓶盖。将瓶放入真空预处理装置（VPD）的孔中；放入VPD 盖，在每个三价锰COD试剂瓶上直接插入一个新制的Chloride Removal Cartridge(CRC)，用盖子塞好VPD上所有的开口；打开真空泵，调节真空调整阀使内标读书为20英寸水；量取0.60ml酸化样品到CRC中，量取0.60ml酸化空白到另一个CRC中。液体从CRC中到每个瓶中需要30-45秒。注：如样品在CRC中不流动，增加真空度，使液体流动后再将真空度调低到20英寸水继续操作；完全关闭真空调整阀，达到完全真空。1分钟后，打开VPD真空调整阀释放真空。注：最大的VPD真空度为40英寸水，而完全真空为20-25英寸汞；关真空泵，取走VPD盖；继续测量步骤。 5.2.3 用镊子取走每个CRC上的滤器；将每个滤器放入相应的三价锰COD瓶；换上原有的盖子，旋紧；倒置摇均匀。 5.2..4 将瓶放入已预热到150℃的COD反应炉中，消化一小时；将瓶放在冷却架上两分钟。注：如果溶液上层无色而下层紫色，倒转瓶几次再继续测试。这样不影响测试结果；然后用水浴或自来水使其冷却到室温；从水中取走瓶，用干净的纸擦瓶，混合；在HACH PROGRAM下，选择三价锰COD法程序编号432，按START；安装16-mm适配器，并放入空白样；按ZERO，显示0mg/lCOD Mn；如氯化物被除去，确保滤片不是在瓶的中间，因这会干扰仪器读数，注：氯片应离底部多于30mm或少于10mm；擦干净，放入样品；按READ，显示COD Mn浓度。 5.2.5 干扰 存在较多无机物时，由于其同样被三价锰氧化，将产生正干扰。氯化物是最常见的干扰，可用Chloride Removal Cartridge预处理除去。如已知不存在或仅有少量氯化物，可不进行预处理。鉴定氯化物是否干扰的一个简单途径是：对除氯化物和不除氯化物的样品进行常规测定，并比较结果。其它无机物干扰物（如亚硝酸盐，亚铁，硫化物）一般存在的量不大，必要时，用各自的测量方法测出这些干扰物的含量，然后相应地调整最后的COD 测试结果。存在氯化物时，氨氮会干扰，否则不然。 5.3 化学需氧量 反应消化法（所有COD范围） 5.3.1 将500ml试样以果汁机均匀搅拌2分钟。注：以果汁机搅拌可将固态物质打碎，以增加测试精确度；测试范围0～15，000mg/L的试样，以100mL试样均匀搅拌后，倒入250mL烧杯；开启COD试剂瓶盖。注：试剂对光敏感，应储存在包装盒中，最好能放在冰箱。操作过程所接受的光量不会影响试剂品质；将试管斜放45度