物质的制备（二）.docVIP

PAGE PAGE 1 第2课时 A组 1．酯是重要的有机合成中间体，广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业。乙酸乙酯的实验室和工业制法常采用如下反应： 饱和Na2CO3溶液 CH3COOH＋C2H5OHCH3COOC2H5＋ 饱和Na2CO3溶液 请根据要求回答下列问题： ⑴欲提高乙酸的转化率，可采取的措施有：_______________、___________________________等。 ⑵若用右图所示的装置来制备少量的乙酸乙酯，产率往往偏 低，其原因可能为： 、 等。 ⑶此反应以浓硫酸为催化剂，可能会造成 、 等问题。 ⑷试管b中加有饱和Na2CO3溶液 ，其作用是_______________________________ ⑸目前对该反应的催化剂进行了新的探索，初步表明质子酸离子液体可用作此反应的催化剂，且能重复使用。实验数据如下表所示（乙酸和乙醇以等物质的量混合）。 同一反应时间 同一反应温度 反应温度/℃ 转化率(%) 选择性(%)* 反应时间/h 转化率(%) 选择性(%)* 40 77.8 100 2 80.2 100 60 92.3 100 3 87.8 100 80 92.6 100 4 92.3 100 120 94.5 98.7 6 93.0 100 *选择性100%表示反应生成的产物是乙酸乙酯和水 ①根据表中数据，下列______________（填字母）为该反应的最佳条件。 A．120℃，4h B．80℃，2h C．60℃，4h D． ②当反应温度达到120℃时，反应选择性降低的原因可能为 2．阿斯匹林(乙酰水杨酸)是由水杨酸和乙酸酐合成的： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间也能发生缩合反应，生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下： ①向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃ ②减压过虑，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量交溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品。 请回答下列问题： ⑴第①步中，要控制反应温度在85～90℃ ⑵在第②步中，用冷水洗涤晶体，其目的是___________________________。 ⑶第③步中，加入碳酸氢钠的作用是________________加入盐酸的作用是__________。 ⑷如何检验产品中是否混有水杨本？___________________________ ABCabdc A B C a b d c D 请根据实验步骤，回答下列问题： ⑴关闭a和b、接通竖直冷凝管的冷凝水，给A加热30分钟，制备1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是 。 ⑵理论上，上述反应的副产物可能有：丁醚（CH3CH2CH2CH2－O－CH2CH2CH2CH3）、1－丁烯、溴化氢、硫酸氢钠、水等。 ①熄灭酒精灯，在竖直冷凝管上方塞上塞子、打开a，利用余热继续反应直至冷却，通过B、C装置检验部分副产物。B、C中应盛放的试剂分别是 。 ②有同学拟通过红外光谱仪鉴定所得产物中是否含有“－CH2CH2CH2CH3”， 来确定副产物中存在丁醚。请你对该同学的观点进行评价： ⑶为进一步分离、提纯1－溴丁烷，该兴趣小组同学查得相关有机物的有关数据如下： 物质 熔点／℃ 沸点／℃ 1－丁醇 －89.5 117.3 1－溴丁烷 －112.4 101.6 丁醚 －95.3 142.4 1－丁烯 －185.3 －6.5 请你补充下列实验步骤，直到分离出1－溴丁烷。 ①待烧瓶冷却后，拔去竖直的冷凝管； ② ； ③ ； ④ ； ⑤ ，收集所得馏分。 ⑷若实验中所取1－丁醇、N