关于药品检验中数据修约的讲稿精品文档.pptVIP

关于药品检验中数据修约的探讨 根据中国药典 2000 年版“凡例”、 中国药品检验标准操作规范（ 2000 年 版）、中华人民共和国国家标准《数值 修约规程》（ GB8170-87 ）、国家标准 《极限数值的表示方法和判定方法》 （ GB1250-89 ），结合并针对检验工作 （生物检定统计法除外）中涉及数据修 约的常见问题，提出讨论，有不当之处， 恳请大家提出修改意见。 一、有效位数的基本概念 1 、有效数字系指在检验工作中所能得到有 实际意义的数值。其最后一位欠准是允许的， 这种由可靠数字和最后一位不确定数字组成的 数值，即为有效数字。 2 、有效数字的数位（即欠准数字的位置） 一经确定，其后的数字均为无效数字。欠准数 字可以是十进位的任何数位，用 10 n 表示， n 也 可以是负数（如 HPLC 法的校正因子）。 二、有效位数的三种状态 1 、对没有小数位且以若干个零结尾的数值，从非零 数字最左一位向右数得的个数减去无效零（即仅为定 位用的零）的个数为有效数（多用于统计，如人口普 查） 例： 35000 ，若有两个无效零，则为三位有效数， 写为 350 × 10 2 2 、对其他十进位数，从非零数字最左一位向右数得 到的位数为有效数 例： 3.2 、 0.32 、 0.032 、 0.0032 均为两位有效数， 0.320 为三位有效数， 10.00 为四位有效数，有效数的最 后一位为欠准数 3 、非连续型数值（如个数、常数、倍数）是 没有欠准数字的，其有效位数可视为无限多位， 如 H 2 SO 4 中的“ 2” 和“ 4” 就是个数。 三、有效位数的确定 （ 1 ）称量的精度与大小，直接涉及天平或量具 的精度，其精度就直接引入“有效位数” 例 1 ：精密称取 1g ，指称取重量应准确至所取 重量的千分之一，即准确至 1mg ，需用万分之 一的天平（感量 0.1mg ），如实记录的称量结 果即为称量的有效位数，小数点最后一位数字 为“欠准数”。“欠准数”的欠准程度通常上 下差 1 单位（由计量部门控制）。再举一极端 例子，精密称取 10g ，准确至 10mg 即可，用千 分之一（感量 1mg ）的天平即可。 当取用量的精度未作特殊规定时，应根据 其数值的有效数位选用与之相应的天平与量具， 如称取“ 2.0g” ，系指称取量可为“ 1.95- 2.05g” ， 用百分之一的天平；如称取“ 2.00g” ，系指称 取量可为“ 1.995- 2.005g” ，用千分之一的天平。 如量取 5ml 、 5.0ml 或 5.00ml 时，则应分别选用 5 ～ 10ml 的量筒、 5 ～ 10ml 的刻度吸管或 5ml 的 移液管进行量取。使用 5ml 移液管的有效位数 至少为 3 。 在检验中需注意，标准中表述的滴定液 的名义浓度、规格项下的标示量等均不 能作为确定有效位数的依据；薄层点样 和液相及气相进样用的、单位为“ μl” 的 毛细管、进样针等，由于单位极小，可 视为没有欠准数字，如“ 1μl” 中的“ 1” 就 是 1 。 （ 2 ）检测方法的允许误差 不同的检测方法有不同的误差要求，如 液相色谱方法的相对标准偏差（ RSD ） 一般应不大于 1.5% ，薄层色谱扫描相对 标准偏差一般应不大于 3% ；容量分析法 一般应不大于 0.5% ～ 1.0% 。 ? 例如：采用 HPLC 法测定一片剂中某成分 含量限度为 2.0mg/ 片，按相对标准偏差为 1.5% 折算，准确范围为 1.97 ～ 2.03 mg/ 片， 运算过程中的有效位数至少为 3 。 四、有效位数的记录与定位 1 、天平称取的量，如实记录，不作任何修约； 各种仪器自动采集的数据，不作任何修约。 2 、检验过程中使用了大肚移液管或量瓶，计算 过程中必须至少保留三位有效数。 3 、含量测定的计算结果，应比标准规定限度 的有效位数多一位，计算的平均测定结果，按 标准规定限度的有效位数修约。 4 、计算过程中，其有效位数应根据最少有效位 数的数值而定。比如计算公式中，既有称样量 100.12mg ，又有滴定液 25.32ml ，所得计算结果 的有效位数一般不应超过 4 。 5 、有效数字的首位数字为 8 或 9 时，其有效位 数可以多计一位，例如 0.85 和 0.95 ，都可以看 成是三位有效数字，计算过程中