仪器分析紫外可见分光光度法250页.pptVIP

2 ．杂质限量检查 ? 有时用 A 峰 /A 谷 来控制杂质限量 例：碘磷定 ? max =294nm 杂质无吸收 ? min =262nm 杂质有吸收 碘磷定纯品： A 294 A 262 = 3.39 若有杂质 A 262 A 294 A 262 三、单组分的定量方法 （一）吸光系数法 配制溶液 在 ? 一定时 测 A 或 T% 根据 A = -lgT = ECl 进行计算 求出含量 可查手册 ? 选择的原则： 1. 选吸收峰 ? max 处 2. 避免干扰 3. 不选末端吸收处 提高灵敏度 许多溶剂在短波长处有吸收。 溶剂的极限波长 溶 剂 极 限 波 长 （ nm ） 乙 醚 210 乙 醇 215 氯 仿 245 水 200 水 组分的测定波长必须大于溶剂的截止波长 例： VB 12 样品 25.0mg 用水溶成 1000ml 后， 盛于 1cm 吸收池中，在 361nm 处测得吸收度 为 0.507 ，已知 E 值是 207 ，计算其百分含量。 解： C 测 =A/El=0.507/207=0.00245 C 样 = 25.0mg/ml = 0.0025g/100ml VB 12 (%)=C 测 /C 样 ? 100% = 0.00245/0.0025 ? 100% = 98.00% （二）标准曲线法 A C A x C x 对同一台仪器， 在相同条件下： A = K C 不再是物质的常数， 随不同仪器而不同。 （三）对照法 相同条件下配制标准溶液和样品溶液， 相同的选定波长处测定： A 标 =EC 标 l A 样 =EC 样 l A 标 EC 标 l ?? = ???? A 样 EC 样 l A 标 C 标 ?? = ??? A 样 C 样 C 标 A 样 C 样 = ???? A 标 第二节 紫外 - 可见分光光度计 光源 ? 单色器 ? 吸收池 ? 检测器 ? 讯号处理 与显示器 一、主要部件 ? 可见光源 ? 紫外光源 氢灯或氘灯 300nm 150~400nm 1 ．光源 钨灯或卤钨灯 具有连 续光谱 2 ．单色器 ? 色散元件 ? 准 直 镜 （ 聚 光 镜 ） ? 狭缝 将复合光色散成单色光 棱镜 光栅 棱镜色散 ? 得到的光谱是：非等间距，长波长区密， 短波长区疏。 白光 蓝 紫 红 光栅色散 ? 得到的光谱是：多级的，等间距、均匀 分布的连续光谱，各级之间相互干扰。 准直镜 ? 将进入单色器的发散光变成平行光，又 作聚光镜，将色散后的平行单色光聚集 于出口狭缝。 光 栅 狭缝 ? 入射狭缝 — 使光线成为一细长条照射到 准直镜 ? 出射狭缝 — 使需要的单色光投射到溶液中 过宽，单色光不纯，可使 A 改变 过窄，光通量小，灵敏度降低 3 ．吸收池 ? 盛放试液 可见光区 ? 玻璃 紫外区 ? 石英 匹配： ? T =0.2% ~ 0.5% 4 ．检测器 光电池 光电管 光电倍增管 光电二极管阵列检测器 ? 将辐射能转变成电信号 光电管 放 大 器 指示器 阴极（光敏） 阳极 紫敏光电管 200 ~ 625nm 红敏 625 ~ 1000nm R 光电倍增管 阴极 阳极 挡板 共 9 个倍增极 光二极管阵列检测器 ? 例：二极管阵列，在 190 ~ 820nm ，由 316 个二极管组成，即 2nm 一个二极管。 在 1/10 秒内即可获得全光谱图。 样 品 光源 光 栅 二 极 管 阵 列 5.