仪器分析色谱分析概论5 1共40页资料.pptVIP

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2020-06-23 发布于天津
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仪器分析色谱分析概论5 1共40页资料.ppt

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1 第十七章色谱分析概论 yyq 分类和发展基本类型及其分离机制色谱过程和基本原理色谱法基本理论下一页上一页 2 概述 ? 色谱法（ chromatorgraphy ）是一种物理 / 物理化学分离分析方法 ? 高效能的分离能力 ? 两次诺贝尔化学奖与之有关 ? 20 世纪初，俄国植物学家 Tweet 首创并命名下一页上一页 3 第一节色谱法的分类和发展 LC CE 柱色谱平面色谱 GC 填充柱毛细管柱 - GSC 、 GLC 经典液相 HPLC TLC LLC LSC SEC IEC BPC 纸色谱 LLC 色谱法 LSC CEC 下一页上一页 4 发展历史始创于 20 世纪初 30 与 40 年代相继出现薄层色谱法 50 年代气相色谱法兴起 60 年代 GC-MS 联用技术推出 70 年代 HPLC 崛起 80 年代出现超临界流体色谱法 90 年代 HPCE 飞速发展下一页上一页 5 发展趋势 ? 新型固定相和检测器 ? 色谱新方法的研究 ? 色谱联用技术 ? 色谱专家系统下一页上一页 6 第二节色谱过程和原理吸附解吸固定相 solid phase 流动相 mobile phase 色谱过程下一页上一页 7 原理利用物质在两相中（固定相和流动相）的分配系数差异，使混合物中各组分分离。固定相 solid phase 流动相 mobile phase 下一页上一页 8 二、色谱流出曲线和有关概念（一）色谱流出曲线和色谱峰 ? 色谱流出曲线信号 ~ 时间 ? 基线噪音随时间变化 ? 色谱峰组分流经检测器所产生的信号下一页上一页 9 色谱峰对称因子 f s (symmetry factor) f s = W 0.05 / 2A = （ A+B ） / 2A 对称峰 f s ： 0.95~1.05 前延峰 f s ： 0.95 拖尾峰 f s ： 1.05 下一页上一页 10 （二）保留值保留时间 t R ? retention time t 0 ? dead time t R ? adjust retention time t R = t R – t 0 保留体积 V R ? retention volume V 0 ? dead volume V R ? adjust retention volume V R = V R -V 0 = F c ? t R 相对保留值 relative retention; r R R R R 1 , 2 1 2 1 2 V V t t r ? ? 下一页上一页 11 保留指数（ I ） I X = 100 [ Z+n lg t R ? （ x ） - lg t R ? （ z ） lg t R ? （ z+n ） - lg t R ? （ z ） ] I X 为待测组分的保留指数， z 为正构烷烃的碳原子数。可为 1 、 2 … ，通常为 1 。人为规定正己烷、正庚烷及正辛烷等的保留指数分别为 600 、 700 及 800 ，其它类推。多数同系物每增加一个 CH 2 ，保留指数约增加 100 。下一页上一页 12 例： ? 测定甲苯的保留指数，实验得到下列色谱图 , 其中 n ? c 7 为 ________ 。根据色谱图可求得甲苯的 I =__________ 。下一页上一页 1