枸橼酸钠检验操作规程.doc

枸橼酸钠检验操作规程 1 目的：建立枸橼酸钠检验操作规程。 2 适用范围：适用于枸橼酸钠的检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P520。 4.2 质量指标：见《枸橼酸钠质量标准》。 4.3 仪器与用具：酒精灯、恒温干燥箱、马弗炉、电子天平。 4.4 试药与试液：硫酸钾、氨试液、氯化钙、硫酸、草酸铵、正丁醇、盐酸、酚酞指示液、高氯酸滴定液(0.1mol/L)、结晶紫指示液。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸、凉；在湿空气中微有潮解性，在热空气中有风化性。本品在水中易溶，在乙醇中不溶。 4.5.2 鉴别（化学反应）：本品显钠盐与枸橼酸盐的鉴别反应。 4.5.2.1 枸橼酸盐 a、取供试品溶液2ml（约相当于枸橼酸10mg），加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 b、取供试品约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 4.5.2.2 钠盐 4.5.2.2.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.5.2.2.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加