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已知普鲁卡因的结构式如下, 请根据药物的结构设计三种鉴别方法。 根据以下药物的结构,用碘量法测定含量(包括反应方程式,使用
溶剂或试剂及其目的,滴定剂,使用指示剂及滴定终点判断方法,
取样量范围,并写出测定操作过程) 。
(1)具有芳伯氨基
重氮偶合反应 应用:鉴别。在稀盐酸中,与亚硝酸钠生成重氮盐,
加碱性 β- 萘酚发生偶合反应,生成红色的偶氮化合物。
(2 )叔胺的性质
其水溶液遇氯化金试液、碘化铋钾试液、碘试液、碘化汞钾试液和
苦味酸试液等反应生成沉淀。
(2 )溶剂、试剂及目的
(3 )酯键水解
1)新沸过的冷水:其目的是为了减少水中氧对测定的影响
取本品约 O.lg, 加水 2ml 溶解后,加 10%氢氧化钠溶液 lml ,即生成
2 )稀醋酸: 在稀醋酸的酸性下进行滴定的目的是为了使维生素 C 受
白色沉淀;加热,变为油状物;继续加热,发生的蒸气能使湿润的
空气中氧气氧化的速度减慢。
红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,
(3 )滴定剂: I2 (0.05mol/L )
即析出白色沉淀。
(4 )指示剂及终点:淀粉指示液。终点至溶液显蓝色并在 30S 内不
已知某药物的结构式、分子式与分子量如下: 褪色。
(5 )取样量的计算: T=0.05 ×1 × 176.13=8.806mg/ml
按消耗滴定液 20-25ml 计算:
W1=V×T=20ml ×8.806mg/ml=176.1mg=0.1761g
W2=V×T=25ml ×8.806mg/ml=220.2mg=0.2202g
所以取样范围为 0.1761g-0.2202g
(6 )测定操作过程:取本品 0.1761g-0.2202g ,精密称定,加入新
沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml ,使本品溶解, 加淀粉指示液 1ml ,
立即用碘滴定液滴定( 0.05mo
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