食品分析技术 水分的测定——卡尔费休法、食品分析技术 4.1.6 水分测定——卡尔.费休法.pptVIP

“ ” “ ” 4.1.6 水分的测定 ——卡尔?费休法 卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法 但经过近年改进，提高了准确度，扩 大了测量范围，已被列为许多物质中 水分测定的标准方法。 特 点 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 最终，将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起即为费休试剂。 原 理 费休法的滴定总反应式可写为： （ I2+SO2+3C5H5N+CH3OH ）+H2O 2 C5H5N ?HI+ C5H5N ?HSO4CH3 实际操作中各试剂用量摩尔比为I2：SO2：C5H5N=1：3：10 滴定操作中可用两种方法确定终点 适 用 范 围 ①适用于含有1%或更多水分的样品。如面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 ②不仅可测样品中的自由水，而且可测结合水。即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。。 卡尔?费休法操作流程 结 果 计 算 式中： T—卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/ml； V—滴定所消耗的卡尔?费休试剂体积，ml； W—样品质量，g。 注 意 事 项 ① 此法固体样品细度以40目为宜，最好用粉碎机而不要研磨，防止水分损失。 ②样品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，都会与KF试剂所含组分反应，干扰测定。如含有强还原性物料（如维生素C）会与KF试剂反应，使测定值偏高；羰基化合物与甲醇发生缩醛反应生成水，测定值偏高，而且这个反应也会使终点消失；不饱和脂肪酸与碘反应使水分测定值偏高。 “ ” “ ”