精制冠心颗粒提取工艺的研究.pdf

精制冠心颗粒提取工艺的研究 李巧如，郭萍，宋文惠,赵波 （陕西省人民医院药剂科，西安市 710068） [摘要]目的：优选精制冠心颗粒的提取工艺。方法：采用粉碎提取法和回流提取法，以丹参酮Ⅱ A、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A含量及出膏率为指标，优选精制冠心颗粒的最 佳提取工艺。结果：最优提取工艺为取精制冠心方药材粗粉，第一次加6倍量95%乙醇，粉碎提取 10min，第二次加6倍量60%乙醇，粉碎提取10min，第三次加6倍量20%乙醇，粉碎提取10min。 结论：精制冠心颗粒湿法粉碎提取工艺，各成分提出量比原工艺明显提高，节约时间、操作简单。 [关键词]湿法粉碎提取；工艺研究 精制冠心颗粒是2005版药典收载品种，由丹参、赤芍、川芎、红花、降香五味药材组成，主要功 能为行气活血，化瘀通脉。颗粒剂提取工艺是水煎煮提取，主要提取水溶性成分。但其行气活血、 化瘀通脉的主要有效成分包括有以丹参酮ⅡA为代表的脂溶性成分和以阿魏酸、羟基红花黄色素A等为 [1] 代表的水溶性成分。因此，本研究采用粉碎提取 、乙醇回流提取与原工艺进行比较，以得到制剂的 最佳提取工艺。 1 材料 岛津10A-vp高效液相色谱仪：包括SPD-M10Avp二极管阵列检测器、Shimadzu CLASS VP色谱工作 站。InertsilODS C色谱柱（ 150 mm×4.6mm，5μm）（日本株式会社）。高速组织捣碎机（上海标本 18 模型厂）。 丹参、川芎、赤芍 （均系陕西产）、红花 （浙江产）、降香 （云南产），以上药材均购自陕西省药材 公司。 对照品 丹参酮ⅡA（批号：110766-200416），丹酚酸 B（批号：11562-200605），芍药苷 （0736-200014），阿魏酸（批号：110715-200212） 羟基红花黄色素A（批号：111637-200503），由 中国药品生物制品检定所提供。乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯。 2 方法与结果 2.1 提取方法 称取2%处方量药材，即：丹参9.12g、 赤芍4.56g、 川芎4.56g、 红花4.56g、降 香3.04g，共25.84g。5份。分别按下述方法提取三次。第一次加6倍量95%乙醇，第二次加6倍量60% 乙醇，第三次加6倍量20%乙醇 （均匀设计优选的最佳工艺条件，另文发表）。提取液于 5000r/min离 心10min，取上清液，每次提取液用相应溶剂定容于200ml量瓶中,用于丹参酮ⅡA、丹酚酸B、芍药苷、 阿魏酸、羟基红花黄色素A及出膏率的测定。 1 基金项目:陕西省社发攻关资助项目(2008K16-04) 湿法粉碎提取法：取药材粗粉，加不同浓度乙醇进行粉碎（1万r/min）提取，每次 10min。 回流提取法：取3份药材，分别加不同浓度乙醇进行提取。第一份每次提取 1.5h;第二份每次提 取2.0h;第三份每次提取2.5h。 原工艺：取处方中除红花外的四味药材,加6倍量水煎煮三次,第一次2h,第二次1.5h,第三次 1h, 滤过,合并滤液。红花加6倍量水80℃温浸二次，第一次2h，第二次1h，滤过，滤液与上述滤液合并， 定容于500mL量瓶中，同前方法，测定各成分含量。 2.2 各成分含量测定 参考中国药典 2005版一部各药材项下方法，将各提取液以相应溶剂配制成相应浓度，以丹参酮 ⅡA、丹酚酸B、芍药苷、阿魏酸、羟基红花黄色素A为对照品，用高效液相色谱法测定。 2.2.1 色谱条件 Inertsil ODS C色谱柱；丹参酮ⅡA流动相乙腈-水 （72：28）,检测波长 270nm； 18 丹酚酸 B流动相乙腈-0.2%甲酸溶液 （30：70）,检测波长 286nm；芍药苷流动相乙腈-水 （15：85）, 检测波长230nm；阿魏酸流动相乙腈-0.1%磷酸溶液 （23：77）,检测波长316nm；羟基红花黄色素A流 -1. 动相甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶