743乙醇量测定法检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 乙醇量检查操作规程 页数 1 of 3 文件编号 OS-QC-743-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证操作规范化,确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于药品中乙醇量的测定。 职责：负责该项检查的化验员。 规程 简述：本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量%（ml/ml） 试剂与仪器用具：蒸馏瓶、容量瓶、移液管、气相色谱仪、微量注射器、温度计、正丙醇（色谱纯或AR，使用前必须确定不含乙醇）、无水乙醇（GR或AR，使用前必须确定不含乙醇） 方法 3.1 第一法：本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。 3.1.1含乙醇量低于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～ 200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml容量瓶中，到馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定法（中国药典2000年一部附录ⅦA）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量%（ 3.1.2 含乙醇量高于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～ 200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml容量瓶中，到馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃ 文件名 乙醇量检查法检验操作规程 文件编号 OS-QC-743-00 页数 2 Of 3 即得。 3.2 第二法：本法系测定含有挥发性物质如挥发油、氯仿、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。 3.2.1 含乙醇量低于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250 ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，待两液分离，分取下层水液，置150～ 200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml 3.2.2含乙醇量高于30%者：取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250 ml分液漏斗中，加水约50ml 供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理，蒸馏并测定。 3.3 第三法：本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。如供试品中含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。 供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。 供试品如为石棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。 3．4 第四法：气相色谱法 3.4.1操作方法及注意事项 3.4.1.1标准溶液的制备 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4、5、6ml，分置1000ml容量瓶中，分别精密加入恒温至20 3.4.1.2供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇5ml 文件名 乙醇量检查法检验操作规程 文件编号 OS-QC-743-00 页数 3 Of 3 和正丙醇5ml，加水稀释成1000ml，摇匀即得。 上述溶液必要时可进一步稀释。 3.4.1.3系统适用性试验 将已老化好的有二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球的色谱柱装入性能符合要求的气相色谱仪，接FID检测器，柱温为150-155℃（可根据保留时间及分离情况适当调整），检测器、进样器温度170 3.4.1.4供试品溶液的测定 在上述3份标准溶液中选1份与供试品溶液乙醇浓度最相近的连续进样3次，计算出校正因子。然后将每份供试品溶液配制时所取的样品溶液体积和内标液体积输入色谱数据处理机，并设定统计计算，然后连续注样2次。 3.4.2结果和判定期 2次测定数据的标准偏差，不得大于±1.5%；否则应重新测定。根据3次测定的平均值是否在标准所规定的范围内，来判定是否符合规定。对乙醇量不符合规定的样品应加样复查。 3.4.3