OS-QC-201-00葡甲胺检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 葡甲胺检验操作规程 页数 1 of 4 文件编号 OS-QC-201-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证葡甲胺的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于葡甲胺的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：烧杯、玻璃棒、白纸、日光灯。 1.2试药试剂：乙醇、氯仿、纯化水。 1.2方法步骤：取本品，平铺在洁净的白纸上，厚度约5cm，在日光灯下目测，本品为白色结晶性粉末；几乎无臭，口尝味微甜，带咸涩。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中几乎不溶。 2.熔点 2.1仪器用具：熔点测定仪、毛细管。 2.2方法步骤：本品的熔点依法检查(OS-QC-706-00 熔点测定法检验操作规程)为128-132℃。 2.3结果判定：熔点为128-132℃判为符合规定；＜128℃或＞132℃判为不符合规定。 3.比旋度 3.1仪器用具：旋光度测定仪、分析天平、容量瓶、烧杯。 3.2方法步骤：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.10g的溶液，在25℃时，依法测定（OS-QC-707-00 旋光度测定法检验操作规程），比旋度为-15.5°至-17.5°。 3.3结果判定：比旋度为-15.5°至-17.5°判为符合规定；＜-15.5°或＞-17.5 文件名 葡甲胺检验操作规程 文件编号 OS-QC-201-00 页数 2 of 4 °判为不符合规定。 4.鉴别 4.1仪器用具：试管、水浴锅、架盘天平、刻度吸管、烧杯、量筒。 4.2试药试剂：氨制硝酸银试液、三氯化铁试液、20%氢氧化钠溶液、二硫化碳的饱和水溶液、4%硫酸镍溶液。（见溶液和试液配制方法）。 4.3方法步骤 4.3.1取本品约20mg，置洁净的试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，摇匀，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。 4.3.2取本品约10mg，加三氯化铁试液1ml，滴加20%氢氧化钠溶液2ml，初显棕红色沉淀，随即溶解成棕红色溶液。 4.3.3：取本品约50mg，加二硫化碳的饱和水溶液1ml溶解后，加4%硫酸镍溶液数滴，即显黄绿色，并生成黄绿色沉淀。 5.检查 5.1溶液的澄清度与顔色 5.1.1仪器用具：分析天平、量筒、烧杯、玻棒。 5.1.2方法步骤：取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色。 5.1.3结果判定：溶液澄清判为符合规定；否则判为不符合规定。 5.2易炭化物 5.2.1仪器用具：纳氏比色管、蒸馏瓶。 5.2.2试药试剂：氧化镁、稀盐酸、氢氧化钠试液、碱性碘化汞钾试液、、标准氯化铵溶液。（见溶液和试液配制方法）。 5.2.3方法步骤：取本品0.25g，依法检查（OS-QC-713-00铵盐检查法检验操作规程）,与橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 5.2.4结果判定：样品管颜色比标准管颜色溶液浅，判为符合规定；否则判为不符合规定。 5.3干燥失重 5.3.1仪器用具：烘箱、扁形称量瓶、干燥器、分析天平。 5.3.2方法步骤：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（OS-QC-702-00 文件名 葡甲胺检验操作规程 文件编号 OS-QC-201-00 页数 3 of 4 干燥失重法检验操作规程）。 5.3.3结果判定：减失重量≤0.5%判为符合规定；＞0.5%则判为不符合规定。 5.4镍盐 5.4.1仪器用具：刻度吸管、分析天平、马弗炉、坩埚、水浴锅、纳氏比色管。 5.4. 2试药试剂：硝酸、氨试液、标准镍溶液、丁二酮肟试液。（见溶液和试液配制方法）。 5.4.3方法步骤：取本品1.0g，炽灼灰化后，残渣中加硝酸0.5ml，蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中，加溴试液1滴，振摇1分钟，加氨试液使成碱性，加丁二酮肟试液1ml，摇匀，放置5分钟，如显色，与标准镍溶液（取含结晶水的硫酸镍适量，按干燥品计算，加水制成每1ml中含Ni1.0ug的溶液）5ml，自上述“加溴试液1滴”起，用同一方法处理后的顔色比较，不得更深(0.0005%)。 5.4.4结果判定：样品管颜色比标准管颜色溶液浅，判为符合规定；否则判为不符合规定。 5.5炽灼残渣 5.5.1仪器用具：马弗炉、陶瓷坩埚、移液管、电子天平、干燥器、玻棒。 5.5.2方法步骤：取本品1.0g，依法检查（OS-QC-715-00炽灼残渣检查法检验操作规程）。 5.5.3结果判定：炽灼残渣≤0.1%判为符合规定；炽灼残渣＞0.1%判为不符合规定。 5.6重金属 5.