正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制工艺.docxVIP

正交法优选盐炙骨碎补的最佳炮制 工艺 【摘要】目的研究骨碎补盐炙最佳工 艺。方法以柚皮昔的含量为指标选择盐用量、 浸泡时间、砂烫温度 3个因素，用L9(34) 正交设计表，采用方差分析法，对骨碎补进 行盐炙工艺优选。结果浸泡时间对骨碎补中 柚皮昔含量影响显着，最佳炮制工艺为：每 20 g药材用30 ml盐水，浸泡8 h,在190C 下砂烫4 min。结论优选了盐炙骨碎补的最 佳炮制工艺。 【关键词】骨碎补盐炙正交实验柚皮昔 骨碎补为水龙骨科植物懈蕨 Drynaria fortunei .的干燥根茎，具有补肾强骨、续 筋止痛等功效，常用于治疗肾虚腰痛，耳聋 耳鸣，牙齿松动，跌打闪挫，筋骨折伤；外 治斑秃，白瘢风:1］。骨碎补的炮制最早载 于南北朝刘宋时期雷敦的〈〈雷公炮炙论》： “骨碎补，凡使，采得后，先用铜刀刮去黄 赤毛尽，便细切，用蜜拌令润，架柳甑蒸一 日后，暴干用”。现代药典收载的炮制方法 为砂烫法，有研究表明，经砂烫后，可以使 骨碎补中的活性成分柚皮昔:2]溶出率提 高。河砂只是作为一种传热体，而用其他辅 料炮制的作用如何？很少有人研究。宋代 《圣济总录》记载“盐炒令黄”，元代〈〈瑞 竹堂经验方》曰：“去毛，盐炒”。现代在 其它地方炮制规范上也有盐炙的方法如 〈〈四 川省中药饮片炮制规范》 收载了盐炙骨碎补。 古人认为骨碎补盐炙走肾， 益增补肾之功力 [3],但现代对盐炙法研究甚少，因此为了 探讨骨碎补盐炙后的炮制作用和化学成分 变化，本文对其炮制工艺进行了优化，为进 一步研究骨碎补的炮制作用提供了科学依 据。 1仪器与试药 仪器烘箱、水浴锅、LC lOATvp高效液 相色谱仪、高速万能粉碎机、温度计。 试药甲醇为色谱醇，其余均为分析醇。 柚皮昔对照品由中国药品生物制品检定所 提供（批号722 200107）,骨碎补购于亳州 药材市场，按2005版〈〈中国药典》鉴定为 水龙骨科植物懈蕨 Drynaria fortunei . 的 干燥根茎 2方法与结果 不同盐炙工艺与传统砂烫工艺的比较 骨碎补的炮制砂烫品： 将一定量砂置锅 中，加热至180C，投入骨碎补生品 20 g , 砂烫至鼓起，迅速出锅，筛去砂，放凉，粉 碎，过20目筛，备用。 先润后烫品：取骨碎补生品20 g,加盐水， 拌匀闷润8 h,砂烫至鼓起，迅速出锅，筛 去砂，放凉，粉碎，过 20目筛，备用。 先烫后润品：取骨碎补生品 20 g, 180 C砂 烫至鼓起，将砂烫品加盐水，拌匀闷润8 h, 烘干，放凉，粉碎，过 20目筛，备用。 柚皮昔含量测定对照品溶液的制备： 取 在110C干燥至恒重的柚皮昔对照品 mg，置 50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀 ， 即得每毫升含柚皮昔4 mg的对照品溶液。 供试品溶液的制备：分别称取各炮制品粗粉 约g，精密称定，加甲醇 30 ml ,至水浴锅 上加热回流3 h,放冷，滤过，滤液至 50 ml 量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，加甲 醇至刻度，摇匀，即得，备用。 色谱条件色谱柱：shim-pack VP ODS ； 流动相：甲醇 醋酸 水；检测波长：283 nm ; 柱温为室温；流速为1 ml/min。结果见表1。 表1盐制品与砂烫品柚皮昔含量比较 由表1可见，先润后烫品柚皮在含量最高， 因此确定先用盐水闷润再砂烫至鼓起的炮 制方法，并对其具体工艺参数进行优选。 单因素实验考察 溶液用量的考察取生品骨碎补 6份，各 20 g,放入密闭容器内，分别加入已配好的 盐溶液 15, 20, 25, 30, 35, 40 ml ,浸泡 12 h,结果见表2。表2溶液用量考察结果 由上表确定盐溶液的用量为每 20 g药 材用30 ml盐溶液浸泡。 盐用量的考察取生品骨碎补 5份，各20 g,放入密闭容器内，分别用不同盐用量配 溶液30 ml,浸泡12 h后，进行砂烫，将温 度固定为200C，时间固定为4 min,砂用 量固定为药材的30倍。考察不同盐用量对 评价指标的影响，见表 3。表3盐用量考察 结果 结果表明不同盐用量下，柚皮昔的含量有 所不同，说明盐用量是影响柚皮昔含量的因 素。 浸泡时间的考察取生品骨碎补 7份，各 20 g,放入密闭容器内，分别加入已配好的 含盐4 g的盐溶液30 ml，浸泡不同时间后， 进行砂烫，将温度固定为 200C ,时间固定 为4 min,砂用量固定为药材的 30倍。考察 不同浸泡时间对评价指标的影响。见表 4。 表4浸泡时间考察结果 结果表明不同浸泡时间下，柚皮昔的含量 有所不同。说明浸泡时间是影响柚皮昔含量 的因素。 砂烫温度的考察取生品骨碎补 6份，各 20 g,放入密闭容器内，分别加入已配好的 含盐4 g的盐溶液30 ml ,浸泡8 h后，进 行砂烫，时间固定为 4 min ,砂用量固定