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等离子体质谱法测定金、铂、钯量
范围
本方法规定了各类样品中金、铂、钯元素含量的测定方法。本方法适用于矿物、 水系沉积物、 土壤和岩石等类型样品中
以上各元素量的测定。
本方法检出限( 3s): 0.002μg/g 金,0.0015μg/g 铂,0.002
g/g 钯 。
本方法测定范围: 0.006~50μ g/g 金, 0.005~50μg/g 铂,
0.006~50μg/g 钯。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部
分的条款:
下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB/T20001.4 标准编写规则 第 4 部分:化学分析方法。
GB/T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测
试方法的重复性和再现性。
GB/T14496-93 地球化学勘查术语。
3 方法提要
试样经灼烧后用王水分解,定容,摇匀,放置
72 小时
以上。分取部分澄清溶液,用水稀释至
500 倍 (指试料总稀释系
数为 500)后,在等离子体质谱仪上测定。
试剂
除非另有说明, 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水。在空白试验 (6.2)中,若已检测到所用分析纯试剂中含有大于以上元素方法检出限的含量, 并确认已经影响试料中以上元素低量的测定,应净化试剂。
4.1 盐酸 (1.19g/mL)
4.2 硝酸 (1.40g/mL)
4.3 硝酸 (3+97)
4.4 王水 (1+1)
75mL 盐酸 (4.1)与 25mL 硝酸 (4.2)混合后,加入 100mL 水,搅匀。用时配制。
4.5 金标准溶液
4.5.1 金标准溶液Ⅰ [ ρ (Au)=1g/L]: 为国家一级标准溶液。
4.5.2 金标准溶液Ⅱ [ ρ (Au)=100.0 μg/mL] 吸取 10.00mL 金标
准溶液Ⅰ (4.5.1)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.5.3 金标准溶液Ⅲ [ ρ (Au)= 10.0 μg/mL] 吸取 10.00mL 金标准溶液Ⅱ (4.5.2)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.5.4 金标准溶液Ⅳ [ ρ (Au)=1.00 μg/mL] 吸取 10.00mL 金标准溶液Ⅲ (4.5.3)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用
水稀释至刻度,摇匀备用。
4.5.5 金标准溶液Ⅴ [ ρ (Au)=100ng/ mL]
吸取 20.0mL 金标准
溶液Ⅳ (4.5.4)于 100mL 容量瓶中,加入
4mL 王水溶液 (4.4),用
水稀释至刻度,摇匀备用。
4.6 铂标准溶液
4.6.1 铂标准溶液Ⅰ [ ρ(Pt)=1g/L]: 为国家一级标准溶液。
4.6.2 铂标准溶液Ⅱ [ ρ (Pt)= 100.0 μg/mL] 吸取 10.00mL 铂标
准溶液Ⅰ (4.6.1)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.6.3 铂标准溶液Ⅲ [ ρ (Pt)= 10.0 μg/mL] 吸取 10.00mL 铂标准
溶液Ⅱ (4.6.2)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.6.4 铂标准溶液Ⅳ [ ρ (Pt)=1.00 μg/mL] 吸取 10.00mL 铂标准溶液Ⅲ (4.6.3)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.6.5 铂标准溶液Ⅴ [ ρ (Pt)=100ng/mL] 吸取 20.0mL 铂标准溶液Ⅳ (4.6.4)于 100mL 容量瓶中,加入 4mL 王水溶液 (4.4),用水
稀释至刻度,摇匀备用。
4.7 钯标准溶液
4.7.1 钯标准溶液Ⅰ [ ρ(Pd)=1g/L]: 为国家一级标准溶液。
4.7.2 钯标准溶液Ⅱ [ ρ (Pd)=100.0 μg/mL]
准溶液Ⅰ (4.7.1)于 100mL 容量瓶中,加入
吸取 10mL
10.00mL 钯标
王水溶液 (4.4),
用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.7.3 钯标准溶液Ⅲ
[
ρ (Pd)=10.0
μg/mL]
吸取
10.00mL
钯标准
溶液Ⅱ (4.7.2)于 100mL 容量瓶中,加入 10mL 王水溶液 (4.4),用水稀释至刻度,摇匀备用。
4.7.4 钯标准溶液Ⅳ [ ρ (Pd)=1.00 μg/mL] 吸取 10.00mL 钯标准溶液Ⅲ (4.7.3)于 100mL 容
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