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泡沫吸附—火焰原子吸收光谱法测定金量 一．范 围 本技术规程规定了矿石、精矿中金含量的测定方法。测定范围： 0.01～ 200.0g/t 。 二．方法提要 本法基于用王水溶解试样中的金， 使其形成氯金酸络阴离子， 以泡沫塑料吸附富集金并 使其与其它元素分离， 用硫脲溶液解脱吸附在泡沫塑料上的金， 然后用原子吸收光谱仪于波 长 242.8nm 处，以空气 -乙炔火焰测量金的吸光度，按标准曲线计算金量。 三．试 剂 1.盐酸（ ρ 1.19g/mL ） 2.硝酸（ ρ 1.42g/mL ） 3.稀王水： 3 份盐酸（ ρ 1.19g/mL ）、 1 份硝酸（ ρ1.42g/mL ）与 4 份水相混合。 4.硫脲 -盐酸混合溶液：称取 5g 硫脲溶于 1L 盐酸（ 2+98）溶液中。 四．仪器、设备与材料 1.高温炉：最高温度 10000C。 2.聚氨脂泡沫塑料：将 30 个密、 1cm 厚的聚氨脂泡塑料剪成长 7.5cm、宽 1cm 的条状， 用洗衣粉清洗，然后用水洗净残存洗衣粉。 3.原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。 五．分析步骤 1.试 按表  料 1 称取试料，精确至  0.01g。 表  1 试料种类 试料量 (g) 原矿、尾矿、精矿 10 重 砂 5 独立地进行二次试验，取其平均值。 2.测定  硫脲 -盐酸解脱体积 50 50  (mL) （ 1）将试料置于焙烧皿中，放于马弗炉中（慢慢升温至  6500C）焙烧  1.5h,取出冷至室 温。 （ 2）将焙烧后的试料倒入 400mL 烧杯中，以少量水润湿，加稀王水 100mL ，盖上表面皿，置于低温电热板上加热溶解并不时摇动， 溶至体积为 30mL 时，取下加氯化钠 2g,摇匀，继续加热溶解至体积为 15～ 20mL 时，取下烧杯并加动物胶溶液约 5mL ，摇匀，稍冷。 3）用水吹洗表面皿和杯壁，加水至 50mL ，煮沸溶解盐类，取下冷却至室温，将溶液移入 100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4）用快速定性滤纸干过滤，用50mL 容量瓶取滤液至刻度。 （ 5）将滤液倒入颈内塞有聚氨脂泡沫塑料的短颈漏斗中，以 1 滴 /s 的速度过滤。 （ 6）过滤完后，用水洗漏斗壁 2～ 3 次，抽出泡沫塑料边用手指挤压边用水吹洗 2～ 3 次，将泡沫塑料放入盛有表 1 解脱液体积的比色管中，水浴加热 10 分钟，冷却，摇匀。 （ 7）使用空气 -乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按附录 A 的条件及参数，以硫脲 -盐 酸混合溶液调零，测量试液的吸光度。 3.工作曲线的绘制 1）移取 0、 0.50、1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00mL 金标准贮备溶液，分别置于一组 100mL 容量瓶中，用硫脲 -盐酸混合溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液每 mL 含金依次为 0、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5.00μg。 2）在与测量试料溶液相同的参数及条件下，以“零”浓度溶液调零，测量金标准溶液系列的吸光度，以金浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 六．分析结果的表述 按式（ 1）计算金的含量： Au(g/t)= c V (1) 2................ m0 式中： c—自工作曲线上查得的金浓度， μg/ mL ； V —试料解脱溶液的体积， mL ； m0 —试料的质量， g。 所得结果表示至两位小数。 七．允许差 分析结果的差应不大于表  2 所列允许差。 表２ 允许差  允许差  允许差 金含量，  g/t  金含量  , g/t  金含量  , g/t (g/t)  (g/t)  (g/t) 1.00 0.20 7.00～ 10.00 0.80 40.00～ 60.00 2.70 1.00～ 2.00 0.30 10.00~15.00 1.20 60.00～ 80.00 3.00 2.00～ 3.00 0.40 15.00～ 20.00 1.60 80.0～ 100.00 3.50 3.00～ 5.00 0.50 20.00～ 30.00 2.00 100.00~150.00 4.00 5.00～ 7.00 0.60 30.00～ 40.00 2.40 150.00~250.00 5.00 附录Ａ 仪器工作条件 使用ＷＦＸ— 系列原子吸收光谱仪测定金量的工作条件如表Ａ１。 表Ａ１ 波长 ,nm 242.8 灯电流， mA 4 光谱通带， nm 0.5 燃烧器高度， mm 7.0 空气流量， L/min 6.5 乙炔流量， L/min 1.5