实验三水中氨氮的测定.docxVIP

实验三 水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚 - 次氯酸盐（或水杨酸 - 次氯 酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、 镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要 相应的预处理。苯酚 - 次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方 法同纳氏试剂比色法。 电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优 点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏 -酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 其色度与氨 氮含量成正比，通常可在波长 410 — 425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为 0.025mg/L （光度法），测定上限为 2mg/L 。采用目 视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L 。水样作适当的预处理后，本法可适用于 地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置： 500mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH 计。 （三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： 1）蒸馏法：每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去 50mL 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L 盐酸溶液。 3、1mol/L 氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（ MgO ）：将氧化镁在 500 ℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05 ％溴百里酚蓝指示液（ pH6.0 — 7.6 ）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L 。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： 1）称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞 HgCl 2）结晶粉末（约 10g ），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液， 并充分搅拌， 当出现微量朱红色沉淀不再溶解时， 停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至 250mL ，冷却至室温后，将上述溶 液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至 400mL ，混匀。静置过夜，将上清液 移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （ 2）称取 16g 氢氧化钠，溶于 50mL 水中，充分冷却至室温。 另称取 7g 碘化钾和碘化汞（ HgI 2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注 入氢氧化钠溶液中。用水稀释至 100mL ，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 9、酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4 O 6·4H 2 O ）溶于 100mL 水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至 100mL 。 10 、铵标准贮备溶液：称取 3.819g 经 100 ℃干燥过的氯化铵（ NH 4 Cl）溶 于水中，移入 1000mL 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。 11 、铵标准使用溶液：移取 5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用 水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。 （四）测定步骤 1、水样预处理：取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至 250mL ，使氨氮含量不超过 2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指 示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 0.25g 轻质氧化镁和 数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏， 至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏。定容至 250mL 。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50mL 硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸 - 次氯酸盐比色法时，改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收液。 2、标准曲线的绘制：吸取 0、0.50 、1.00 、3.00 、5.00 、7.00 和 10.0mL 铵标准使用液于 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混 匀。加 1.5mL 纳氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测定吸光度。 由测得的吸光度， 减去零浓度空白管的吸光度后， 得到校正吸光度， 绘制以 氨氮含量（ mg ）对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定 （ 1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg ）， 加入 50mL 比色管中，稀释至标线，加 0.