stp-qf-001针用活性碳质量标准及检验规程.docx

标题 针用活性炭质量标准及检验规程 页数 4-1 制定人 制定日期 编号 STP-QF-001 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确针用活性炭质量标准，规范针用活性炭检验方法。 适用范围：针用活性炭检验。 责任者：化验员。 引用标准：GB/T 13803,4-1999,上海活性炭厂厂订标准。 本品为一般注射剂制品的处理，吸收热源，杂色、杂质等具有特殊效 力。 ［性状］本品为黑色细微的粉末，无臭，无味；无砂性。 ［检查］ （1） 滤液澄明度：取本品3g （称准至0.01g），纯化水60ml，煮沸 5分钟放冷。补足蒸散的水份，滤过，滤液应无色澄明（保存此滤液作其 他项目检查用）。 （2） pH值：取上述（1）项滤液30ml左右，测定PH值应为5.0-7.0。 （3） 氯化物：取上述（1）项滤液0.7ml，置50ml比色管中，加纯 化水约40ml，加硝酸1ml及硝酸银试液1ml，摇匀，在暗处放置5分钟， 如发生浑浊，与标准氯化钠溶液（含 C1- 0.01mg/ml）3.5ml，制成的对照标 准液比较，不得更深（0.1%）。 （4） 硫酸值：取上述（1）项滤液5ml置50ml比色管中，加纯化 水约30ml，加稀盐酸2ml及氯化钡试液5ml，摇匀，放置10分钟。如发生 浑浊，与标准硫酸钾溶液（含 SO42- 0.1mg/ml）2.5ml制成的对照标准液比 较，不得更浓（0.1%）。 （5） 锌盐：取上述（1）项滤液10ml，置50ml比色管中，加稀盐 酸2ml及亚铁氰化钾试液3ml，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液（含Zn2+ 0.01mg/ml） 2.5ml制成的对照标准液比较，不得更浓（0.005%）。 ［反应式］ H+ 2Zn2++K4Fe（CN）6-4K++Zn2Fe（CN）6 J 白色 （6）铁盐 取本品1g,加盐酸25ml （1-10）,缓和-煮沸5分钟， 编 号 STP-QF-001 标 题 针用活性炭质量标准及检验规程 页 数 4-2 稍冷，滤过于100ml容量瓶中，滤渣用热纯化水约30ml洗涤，合并滤液和 洗液，冷却至室温，稀释至标线，取 10ml至50ml的比色管，加过硫酸铵 约50mg溶解后，加硫氰酸铵试液 5ml，稀释至50ml，摇匀，如显红色； 与标准铁溶液(含Fe0.01mg/ml) 2.0ml制成的对照标准液比较，不得更深 (0.02%)。 重金属：取本品1g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml煮沸5分 钟，滤过，滤渣用沸纯化水35ml洗涤，合并洗液与滤液，加适量的纯化水， 使成50ml，分取溶液25ml，加酚酞指示液1滴，并滴加适量的氨试液显淡 红色，加稀醋酸2ml，加抗坏血酸0.5g，溶解后，加硫化氢试液10ml摇匀， 5分钟时比色，所显的颜色与标准铅溶液(含 Pb0.01mg/ml) 1.5ml同时制 成的对照标准液比较，不得更深(0.003%)。 硫化物：取本品0.5g,加纯化水20ml与盐酸5ml煮沸，发生 的蒸气与醋酸铅试纸接触，不得变色。 ［反应式］ △ S2-+2H+t HzSf HzS+Pb (CH3COO) 2— 2CH3COOH+PbSj 黑色 氰化物：取本品5g，置纯化瓶中，加纯化水 50ml与酒石酸 2g,煮沸纯化，溜出液导入用水冷却的氢氧化钠试液 2ml与纯化水10ml 的混合液中，待馏出液约达 25ml，停止纯化馏出液用纯化水稀释，使成 50ml，摇匀，取出25ml，加硫酸亚铁溶液(取硫酸亚铁 50mg,加纯化水 1ml制成)1ml，加热，至将沸，放冷，加盐酸1ml，不得显兰色。 ［反应式］ HCN+NaOH二NaCN+H 2O 2NaCN+FeSC4二Na2SO4+Fe (CN) 2 Fe (CN) 2+4NaCN=Na4Fe (CN) 6 3Na4Fe (CN) 6+4Fe3+=12Na++Fe4Fe (CN) 6】3 J 注：以上反应须在酸性中完成，反应之敏锐度为 1: 50000。 未炭化物：取本品1g,加1mol/L NaOH溶液40ml，煮沸冷却， 用滤纸(使用前将1N NaOH液加热至沸，充分洗涤滤纸)，过滤，把最初 滤出的20-30ml弃去，最后的10ml应为基本上无色或无显著着色。 (11) 酸中溶解物：取本品约1g,精密称定，加纯化水20ml，与盐 编 号 STP-QF-001 标 题 针用活性炭质量标准及检验规程 页 数 4-3 酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热纯化水10ml洗净，洗液与滤液合并， 加硫酸1ml,蒸干后，在高温中(约700C)炽灼至恒重，遗留残渣不得超 过 0.8%。 水分：取本品1~2g在150 ±5 C，干燥至恒重，减失重量不得 过 10%。 灰分：取本品1g,