stp-qf-003药用氢氧化钠质量标准及检验规程.docx

标题 药用氢氧化钠质量标准及检验规程 页数 2-1 制定人 制定日期 编号 STP-QF-003 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确药用氢氧化钠质量标准，规范药用氢氧化钠检验方法。 适用范围：药用氢氧化钠检验。 责任者：化验员。 引用标准：CP 2000版二部 本品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，不得少于96.0%;总碱量 中碳酸钠（Na2CO3）的夹杂量不得过2.0%。 ［性状］本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面 显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 ［鉴别］本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（见 STP-QL-001）。 ［检查］氯化物 取本品0.50g,依法检查（见STP-QL-005），与标准氯化 钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（见STP-QL-006），与标准硫酸钾溶 液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 钾盐 取本品0.25g,加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷 却，再加亚硝酸钻钠试液数滴，不得发生浑浊。 铝盐与铁盐 取本品5g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨 试液使成碱性，滤过；滤渣用水洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。 重金属 取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷， 加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2ml与水适量使成25ml，依法检查（见STP-QL-009）,含重金属不得过百 万分之三十。 ［含量测定］ 1、 原理：根据酸碱中和滴定的原理，强酸滴定强碱，强酸滴定弱碱 的终点不同，采用不同的指示剂来指示终点。化学方程式如下： 第步： H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O H2SO4+2Na2CO3=2NaHCO3+Na2SO4 编 号 STP-QF-003 标 题 药用氢氧化钠质量标准及检验规程 页 数 2-2 第二步：2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2H2O+2CO2 f 2、 仪器和试剂: 酸式滴定管、O.1mol/L的硫酸滴定液、酚酞指示剂、 锥形瓶、甲基橙指示液、分析天平 3、 步骤：取本品约2g,精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的 冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取 25ml，加酚酞 指示液3滴，用硫酸滴液(O.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液 (O.1mol/L)的容积(ml),加甲基检指示液2滴,继续滴加硫酸滴定液(0.1mol/L) 至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴液(O.1mol/L)的容积(ml),算出 供试量中的总碱量(作为 NaOH计算)，并根据加甲基橙指示液后消耗硫 酸滴定液(0.1mol/L)的容各(ml),算出供试量中NazCO 3的含量。每1ml 的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.00mg的NaOH或10.60mg的NazCOs。 4、 计算公式： X100%=C (V1-V2)X X100%= NaOH含量: 25 G X0.1 X —— 250 CV2XO.OIO6O 25 GX0.1 x —— 250 C 硫酸滴定液的浓度 ,mol/L V1 酚酞指示液颜色消失时的硫酸滴定液的量， ml ,mlV2 继续滴定到甲基橙颜色变橙红色时的硫酸滴定液的量 ,ml G 所称样品的量， g