stp-qy-013氯化钠质量标准及检验规程.docx

标题 氯化钠质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-013 审查人 审查日期 版本 n 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 发送部门 份数 目的：明确氯化钠质量标准和规范氯化钠检验方法。 适用范围：氯化钠的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品按干燥品计算，含NaCI不得少于99.5%。分子式为NaCI， 分子量：58.44。 ［性状］本品为无色、透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭， 味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 ［鉴别］本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应 （见一般鉴别反 应）。 ［检查］酸碱度 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚 蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L ） 0.10ml， 应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸（0.02moI/L）0.20ml，应变 为黄色。 溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 碘化物 取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉 混合液（取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水于25ml， 随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L硫酸溶液2ml、亚硫酸钠试液3 滴与水25ml，混匀）适量使晶粉湿润，置日光下（或日光灯下）观 察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 溴化物 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿 1ml，边振摇边滴加2%的氯胺T溶液（临用新制）3滴，氯仿层如 显色，与标准溴化钾溶液（精密称取在 105 C干燥至恒重的溴化钾 0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对 照液比较，不得更深。 硫酸盐 取本品5.0g，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫 酸钾溶液1.0ml制成的对照比较，不得更浓（0.002% ）。 编号 STP-QY-013 标题 氯化钠质量标准及检验规程 页数 3-2 钡盐 取本品4.0g ,加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份， 一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分钟，两液应同 样澄清。 钙盐 取本品2.0g，加水10ml使溶解，加氨试液1ml，摇匀， 加草酸铵试液1ml，5分钟内不得发生浑浊。 镁盐 取本品2.0g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml 与0.05%太坦黄溶液0.5ml，摇匀，生成的颜色与标准镁溶液（精密 称取经800 C炽灼至怛重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适 量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml用同一方法制成的对照液比较， 不得更深（0.001% ）。 干燥失重 取本品，在130 C干燥至恒重，减失重量不得过0.5% （见干燥换重测定法）。 铁盐 取本品，5.0g，依法检查（见铁盐检查法），与标准铁溶 液1.5ml制成的对照比较，不得更深（0.0003% ）。 重金属 取本品5.0g，加水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液 （PH3.5 ） 2ml，依法检查（见重金属检查法第一法）含重金属不得 过百万分之二。 砷盐 取本品5.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查 （见砷盐检查法第一法），应符合规定（0.0004% ）。 ［含量测定］ 1、 原理：本法利用吸附指示法，用 AgNO 3滴定NaCI，生成 AgCl ；,当终点前Cl-过量，与AgCl形成负电荷的胶状沉淀， 溶液显黄绿色，当终点后，Ag+过量，形成带正电的胶状沉淀， 易吸附有机染料（荧光黄）而使结构反应式如下： NaCl+ AgNO 3 — NaNO 3+ AgCl J AgCl J +Cl - —（AgCl J ） Cl- AgCl J +Ag + —（AgCl J ） Ag + （AgCl J ） CI-+FI- —（AgCl J ） Ag+ FI- 终点前 黄绿色（终点后）粉红色 2、 试剂与仪器：2%糊精溶液，荧光黄指示剂，硝酸银滴定液 （0.1mol/L ） ,250锥形瓶，分析天平（精确到0.0001g ）,酸式滴定 管。 编号 STP-QY-013 标题 氯化钠质量标准及检验规程 页数 3-3 3、 步骤：取本品约0.12g，精密称定，加水50ml，溶解后加 2%糊精溶液5ml与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液 (0.1mol/L )滴定。每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L )相当于5.844 的 NaCI。 4、 计算式： V XCX5.844 NaCl%= X100% GX0.1 V:样品消耗的AgNO 3的体积(ml) C: AgNO 3 的浓度(0.1mol/L ) G:称取样品的量(mg )(按干品计) 5.844 :每 1ml AgNO 3 (0.1mol/L )相当于 NaC