stp-ql-055高氯酸滴定液的配制标准操作规程.docx

标题 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）的配制标准操作规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QL-055 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保咅B 送达部门 份数 目 的：规范高氯酸滴定液的配制操作。 适用范围：高氯酸滴定液。 责任者：配制者、复核者。 HCI0 4 = 100.46 1、 试药及试剂 高氯酸（70?72 %） 无水冰醋酸（分析纯） 醋酐（分析纯） 邻苯二甲酸氢钾（基准物） 结晶紫指示液：取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解即得。 2、 配制 取无水冰醋酸（按含水量计算，每 1g水加醋酐5.22ml ） 750ml，加 入高氯酸（70?72 %） 8.5ml ,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐 23ml，边 加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml ,摇匀， 放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录忸M第一 法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调至本液的含水量为 0.01?0.2 %。 3、 标定 3.1原理 高氯酸与邻苯二甲酸氢钾定量地发生中和反应，终点时使结晶紫指示 液变色。反应式如下： KH-C 6H4-（COO） 2 + HCIO 4 — H2-C6H4 — （COO） 2 + KCIO4 3.2步骤 取在105 C干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约 0.16g，精密称定，加无 水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1 ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L ）相 当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾 的取用量，算出本液的浓度，即得。 如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L ）时，可取高氯酸滴定液 （0.1mol/L ）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。 本液也可用二氧六环配制。取高氯酸（70?72 %） 8.5ml，加异丙醇 编 号 STP— QT— 055 标 题 高氯酸滴定液（0.1mol/L ）的配制 标准操作规程 页 数 3--2 100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml。标定时，取在105 C干燥 至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约 0.16g ,精密称定，加丙二醇25ml与异 丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF 混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定结果用空白 试验校正，即得。 3.3计算公式 本液的浓度C（ mol/L ）按下式计算： mX0.1 C （mol/L ）= 一 （V i — V 2）X20.42 式中：m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg ）; 1为标定中本滴定液的用量（ml）; 2为空白试验中本滴定液的用量（ml）; 20.42为每1 ml的高氯酸液（0.1000mol/L ）相当于邻苯二甲酸氢钾 的毫克数。 4、 贮藏 应置棕色玻瓶中，密闭保存。 5、 有关注释及注意事项： 5.1本滴定液为用于在非水溶剂中测定碱性基团有机化合物的滴定 液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。 5.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液 （0.1mol/L ），如含有少量 水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过 0.2 %。市 售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸 （70?72 %）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每 1g的水需 加醋酐5.25ml，由高氯酸（70?72 %） 8.5ml所引入的水约为4.3g，需 加入醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在， 以免在测 定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙 酰化反应而导致结果偏低；所以本滴定液中含水量宜为 0.01?0.20 %。 5.3高氯酸（70?72 %）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应， 至使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀 释后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。 5.4本滴定液应贮存于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包裹，避光密闭保 存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。 编 号 STP— QT— 055 标 题 高氯酸滴定液（0.1mol/L）的配制 标准操作规程 页 数 3--3 5.5本滴定液系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为 0.0011。室内温 度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中， 均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典 1995年版 二部附录41页“非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室 温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。