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第二章 药物的鉴别试验一、药物鉴别的目的与意义二、鉴别试验的项目 三、鉴别的方法四、鉴别试验的条件及方法验证第一节 药物鉴别试验的目的与意义目的：判断药物的真伪。药典收载的鉴别试验均为用来证实贮藏的药物是否为其所标示的药物，而非未知物定性。鉴别方法有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。ChP(2015)凡例：“鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征所进行的鉴别试验，不完全代表对该药品化学结构的确证”。意义：药检工作的首项任务。只有在鉴别无误的情况下，再进行杂质检查和含量测定才有意义。原料药还应结合性状项下的外观和物理常数进行综合判断。药物鉴别目的伪？真？药物鉴别药物鉴别药典收载的鉴别试验均为用来证实贮藏的药物是否为其所标示的药物，而非未知物定性。鉴别方法有一定的专属性，但不能赖以鉴别未知物。定性未知物√×第二节 鉴别试验的项目药物的鉴别试验包括：“性状”和“鉴别”一、性状（definition)包括：外观、溶解度、物理常数聚集状态、晶形色泽 外观臭、味色泽聚集状态例：ChP2015中盐酸异丙嗪的性状描述：原料药：本品为白色或类白色的粉末或颗粒；几乎无臭，在空气中日久变质，显蓝盐酸异丙嗪片：本品为糖衣片，除去包衣后显白色至微黄色。气味其它溶解度：前已述及物理常数:1.固体→液体的温度 2.熔融同时分解的温度3.初熔-全熔的一段温度熔点：例子：雌二醇熔点：本品的熔点（通则0612)为175?180°C格列本脲的熔点：本品的熔点（通则0612)为170?174°C。ChP(2015)收载方法：第一法：测定易粉碎的固体药品如各种结晶型药物第二法：测定不易粉碎的固体药品，如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等第三法：测定凡士林或其它类似物质要求报告初熔和终熔比旋度：在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有1g旋光性物质的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别、纯度检查和含量测定。[α]TD = 100α/CL手性药物特性及其纯度的主要指标。 注意溶剂、浓度对旋光度的影响！通则0621：旋光度测定法摩尔吸收系数ε=A/CL 百分吸收系数（ChP收载的方法）E1%1cm=A/CL 吸收系数例：双羟萘酸噻嘧啶（2015ChP97）二、一般鉴别试验（general identification test）依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。有机药物:官能团反应。?无机药物:阴、阳离子的反应 只能证实某一类，不能证实哪一种！ 仅供确认单一的化学药物，对数种化学药物的混合物或有干扰物质时，除另有规定外，一般不适用。ChP2015通则（0301）中有：丙二酰脲类托烷生物碱类芳香第一胺类有机氟类无机金属类：Na, K, Li, Ca, Ba, Fe, Al, Zn, Cu, Ag, Hg有机酸盐类：水杨酸盐、柠檬酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐.无机酸盐：亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐或碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物。（一）有机氟化物茜素氟蓝硝酸亚铈氧瓶燃烧蓝紫色配合物有机氟F-pH4.3 HAc-NaAc茜素氟蓝在不同酸度下有不同颜色，4.3时为黄色；加入Ce3+时，与茜素氟蓝显红色，再遇F-时生成蓝紫色水溶性配合物。蓝紫色，λmax＝610nm（二） 有机酸盐1. 水杨酸盐方法1：水杨酸盐（中性或弱酸性稀溶液） + FeCl3紫色配合物 配合物在强酸性介质中极易分解而褪色； 反应灵敏，如取用量大，颜色过深，可加水稀释后观察。方法2：水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸（白色↓）→溶于醋酸铵 银镜2. 酒石酸盐供试品溶液（中性）+ 氨制硝酸银水浴中?（三）芳香第一胺类稀盐酸亚硝酸钠、脲碱性?-萘酚试液供试品+粉红到猩红色（四）托烷生物碱类Vitali反应CH3CH2OH托烷生物碱均有莨菪酸结构醌型产物钠离子取铂丝，盐酸湿润，蘸取供试品，无色火焰中燃烧，火焰显各离子的特征色。钾离子钙离子（五）无机金属盐（自学）1. 阳离子的特殊反应 例：钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应 氨臭硝酸亚汞试纸→黑色红色石蕊试纸→蓝色供试品加过量NaOH加热2.铵盐各类金属离子的检验 离子鉴别方法鉴别原理现 象Na+焰色反应光谱主要谱线589nm可见光区鲜黄色K+焰色反应光谱主要谱线766nm，769nm紫色Ca2+焰色反应光谱主要谱线622nm可见光区砖红色Ba2+焰色反应光谱主要谱线553nm，500nm黄绿色Li+焰色反应光谱主要谱线670nm胭脂红色Mg2+NaOH I2试液Mg2++OH-→Mg(OH)2白↓加I2试液变为红棕色NH4+NaOH 石蕊试液NH4++OH-→NH3↑+H2O有刺鼻气味，湿石蕊试纸变兰Fe2+铁氰化钾