粮油储藏技术任务五检查粮堆气体成分奥式气体测定仪.pptVIP

奥式气体测定仪相关知识 一、奥式气体分析仪的结构 奥式气体分析仪有多种，下图为改良型奥式气体分析仪。它主要由一支双臂式量气管、五个吸收瓶和一个爆炸瓶组成，可以进行二氧化碳、氧气、一氧化碳、氢气、氮气混合气体的测定。 一、奥式气体分析仪的结构 1、量气管与水准瓶 量气管是测量气体体积的装置，一般是容积为100毫升，且带有刻度的玻璃管，下端用橡皮管与水准瓶连接，水准瓶内装满封闭液（一般为饱和盐类的酸性水溶液），上端与梳型管相连。当升高水准瓶时，管内液面上升将气体放出；下降水准瓶时，管内液面下降，将气体吸入。 2、梳形管及旋塞 梳形管是连接量气管、各吸收瓶及燃烧瓶的部件，旋塞用以控制气体的流动路线。 一、奥式气体分析仪的结构 3、吸收瓶 内盛气体吸收剂，用来完成气体分析中的吸收作用。吸收瓶有接触式和气泡式两种结构。接触式吸收瓶适用于黏度较大的吸收剂，气泡式吸收瓶适用于粘度较小的吸收剂。 4、爆炸瓶 爆炸瓶是一个球形厚壁抗震玻璃容器，球的上端熔封两根铂丝电极，铂丝的外端接电源，电流通过感应圈变成高压电加到铂丝电极上，使铂丝间隙处产生火花，从而使可燃气体爆炸。 二、奥式气体分析仪测定原理 粮堆中的气体成分主要由氮气、氧气、二氧化碳等气体组成，利用吸收法测定氧气和二氧化碳气体的含量，剩余气体为氮气。 1、二氧化碳 二氧化碳是酸性氧化物，一般可以采用30%苛性钾（KOH）为吸收剂。吸收反应的方程式为： 2、氧气 最常用的氧吸收剂是焦性没食子酸的碱性溶液。反应分两步进行：首先是焦性没食子酸和氢氧化钾发生中和反应，生产焦性没食子酸钾，然后是焦性没食子酸钾和氧作用生产六氧基联苯钾。反应方程式为： 剩余的气体量则为氮气。 三、奥式气体分析仪的测定步骤 1.洗涤与调整： 将仪器的所有玻璃部分洗净，磨口活塞涂上凡士林，装配好。在各吸气球管中注入吸收剂。管17注入浓度为30％的NaOH或KOH溶液(以KOH为好，因NaOH与CO2作用生成的沉淀Na2CO3多时会堵塞通道)作吸CO2用。管18装入浓度为30％的焦性没食子酸和等量的(30％)NaOH或KOH的混合液作吸收O2用，吸收剂要求达到球管口。在水准瓶中和保温套筒中装入蒸馏水。最后将取样孔接上待测气样。将所有的磨口活塞关闭，使吸气球管与梳形管不相通。转动5呈“⊥”状并高举水准瓶，排出2中的空气，以后转动5呈“⊥”状，打开活塞8降下水准瓶，此时17中的吸收剂上升，升到管口顶部时立即关闭8，使液面停止在刻度线上。然后打开活塞9同样使吸收液面到达管口。 ? 三、奥式气体分析仪的测定步骤 2.洗气??? 右手举起水准瓶用左手同时将5转至“├”状，尽量排除量气管内的空气，使水表面到达刻度100时为止。迅速转动呈“⊥”状，同时下水准瓶吸进气样，待水面降到量气管底部时立即转动5回到“├”状。再举起水准瓶，将吸进的气样再排出，如此操作2—3次。目的是用气样冲洗仪器内原有的空气。 3.取样??? 洗气后转动5呈“⊥”状并降低水准瓶。使液面准确达到零位并将水准瓶移近量气管，要求水准瓶与量气管两液面同在一水平线上并在刻度零处。然后将5转至“∧”状，封闭所有通道，再举起水准瓶观察量气管的液面，如果液面不断往上升表明有漏气，要检查各连接处及磨口大活塞，堵漏后重新取样。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，证明不漏气，即可开始测定。 三、奥式气体分析仪的测定步骤 4．测定??? 转动8接通17管（吸收瓶），举起水准瓶把气样尽量压入吸收瓶中，再降下水准瓶，重新将气样抽回到量气管中，这样上下举动水准瓶使气样与吸收剂充分接触，4—5次后降下水准瓶，待吸收剂上升到17管的原来刻度线位置时，立即关闭8，把水准瓶移近量气管，在两液面平衡时读数，记录后，重新打开8来回举动水准瓶如上操作，再进行第二次读数，若两次读数相同即表明吸收完全。否则重新打开8再举动水准瓶直至读数相同为止。以上测定结果为CO2含量，再转动9接通18管，用上述方法测出O2的含量。 CO2和O2的含量可按下式计算：??CO2或O2(％)＝×100?由于量气简体积是100ml，故测定前后量气筒读数之差便是所测气体的百分含量，可以不必计算。 三、奥式气体分析仪的测定步骤 5．注意事项 ?1.举起水准瓶时量气管内液面不得超过刻度100处，否则蒸馏水会流入梳形管，甚至倒入吸气球管内，不但影响测定准确性，还会冲淡吸收剂造成误差。液面也不能过低，应以吸收瓶中吸收剂不超出旋塞为准。否则吸收剂流入梳形管时要重新洗涤仪器。 ?2.举起水准瓶时动作不宜太快，以免气样因受压过大冲入吸收剂成气泡状自量气管漏