石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量.docx

石墨炉原子吸收法测定血液中铅含量 人体经口摄人过量的铅可引发中毒， 铅大部分蓄留在骨骼与 牙齿中。 铅中毒不易治愈， 严重铅中毒对人体造成的伤害不可逆 转，铅主要是经由肾脏代谢由尿液排出，排泄缓慢。血铅超标会 影响人体免疫力、神经传导速度下降智商下降或体格生长迟缓 等；重者可导致肾功能损、铅脑病（头痛、惊厥、昏迷等）甚至 亡。所以准确测定血铅尤为重要。 ? 目前一般都用石墨炉原子吸收光谱法测定血液中铅 [1-2] ， 但是大多数实验重现性不好、 实验室间比对结果相差很大。 这与 血液样品的复杂性及酸化程度有密切相关。本文用 8%的硝酸对 血液进行脱蛋白消化， 然后用 4000r/min 的转速进行离心并加一 定量机体改进剂，将样品稀释 5 倍进行测定，实验结果表明，重 现性与准确度都较好，标准曲线相关线性好，灵敏度高，是测定 血铅良好的前处理和测定方法。 ? 1 实验部分 ? 1.1 仪器与试别： SpectrAA110/220 分光光度计（美国瓦里安公司）；铅空心 阴极灯、热解涂层石墨管（威格拉斯北京仪器 XX公司）。？ 铅标准溶液（1mg/mL使用时稀50 u g#8226;L-1?）（国 家标准物质中心） ；硝酸（优级纯） 、氯化钯、 硝酸镁（优级纯） 、 磷酸二氢铵（分析纯，均购自中国国药集团），水为二次水。 ? 1.2 实验步骤： 吸取150卩L血液于2mL离心管中，加 500卩L8%HNO溶液， 加100卩L基体改进剂，用混合器混匀，用离心机(转速为 4000r/min )离心 5min, 吸取上层清液于进样杯中，待测。 ? 标准曲线的绘制与样品测定： 将配置的铅标准溶液(50ng/mL)作为母液，让石墨炉自动 稀释成 10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL, 测定吸光度并得出吸光值。 同时测定样品及空白溶液的吸光度， 代入标准曲线即可得出血铅 浓度。? 2 结果与讨论 ? 石墨炉工作条件选择： 灯电流为4.0mA。吸收波长为283.3nm，原子化温度为 2200C，进样量为10卩L。? 基体改基剂及浓度的选择： 在消除基体干扰， 增加原子化效率方面， 有很多学者已经作 了探讨。因为血液中成分复杂，这增加了测定的干扰，所以向待 测液中加入基体改进剂以屏蔽干扰：1)加入NH4H2PO溶液；2) 加入Mg(NO3)2溶液；3)加入PbCI2和Mg(NO3)2的混合液作为 基体改进剂。 ? 通过标准曲线的线形关系及斜率得出，用 NH4H2PO作为基 体改进剂比Mg(NO3)2及PbCl2和Mg(NO3)2的混合液效果都好， 这是由于有NH4H2PO时原子化效率很高，具有较高的抗干扰能 力。所以本实验选择NH4H2PO作为基体改进剂 检出限及最低检出浓度： 对 5 个近似空白的血样进行测定，得出铅的响应值标准差， 按最小检出限为空白值的 3 倍标准差计算， 将峰高换算成被测物 浓度，铅检出限为1.7卩g/L，最低检出浓度5.0卩g/L。? 共存离子的影响： 在同一浓度样品中分别加入不同的金属离子， 在相同的仪器 条件下测定其含量。取 6 次测定结果的平均值由实验结果可见： 50倍的Zn2+、Cu2+及 20倍的Cd2+寸Pb进行测定，结果无明显 干扰，相对误差 0.2%?7.0%。? 精密度 : 用铅标准液分别配成低、中、高三种浓度的合成样品，用上 述的检验方法分别测定 3 次。由表可见测定低中高两种浓度的被 测样，铅相对标准偏差为 0.60%?3.37%，从结果可以看出，随 着浓度的增大，相对标准偏差（RSD逐渐减小，这与理论上是 一致的，说明实验结果还是可靠的。 ? 回收率 : 向血液中加入一定量的铅标准，测得铅的回收率为 88%? 109%，符合检测质控要求。 ? 3小结? 本方法通过石墨炉原子吸收光谱仪添加适宜浓度的基体改 进剂， 选择最佳灰化及原子化条件测定血液中铅， 提高了进样重 复性，减小了测定过程中的基体干扰， 进一步改善了分析的准确 度与精密度，是一种理想的快速测定铅的方法。 实验结果表明该 方法进行的测定，相关线性、灵敏度、检出限、精密度、回收率 等均能满足分析的要求。