2018仪器分析红外光谱法的应用《仪器分析》课程教案-模块三项目3红外光谱法的应用.docVIP

教学方案 《仪器分析》 教学方案 课程名称： 仪器分析 课程代码： 课程性质： 专业课程 课程学时： 60学时 课程学分： 4学分 黑龙江农业经济职业学院 食品检测技术专业/食品加工技术专业 2017年07月制定 教学方案 模块六 红外光谱法 项目三 红外光谱法的应用 教学方案 授课班级 课时 2学时（90分钟） 授课时间 授课地点 多媒体教室 教学工具 投影仪 教学目标 专业能力：掌握红外光谱法的样品制备技术；定性及定量分析原理 社会能力：诚实守信、法律意识 方法能力：作决定和计划能力、时间管理的能力 教学方法 项目教学、理论讲授 教学过程 内容 教学环境 时间分配 下发任务单 教室给每位学生发放工作任务单，课程结束后上交。 教室 5分钟 组织教学 知识要点讲授 介绍本次课程的主要内容，本次课程重点与难点。讲授红外光谱法的样品制备技术；样品的定性及定量分析技术等。 教室 60分钟 任务单的填写 学生根据工作任务单要求，独立完成任务单的填写 教室 10分钟 上交任务单，共同完成任务单内容的讨论及答疑 上交任务单，由学生根据任务单的问题进行回答，教师指出问题讲解。针对本次课程的内容学生进行提问，教师答疑。 教室 15分钟 总计 90分钟 附件1 工作任务单 任务名称 姓名 填写时间 查阅材料 红外光谱法的样品制备方法 红外光谱法定性及定量分析 附件2 教学内容 项目三 红外光谱法应用 一、试样的制备 要获得一张高质量的红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有合适的试样制备方法。下面分别介绍气态、液态和固态试样制备。 （一）气体试样 气体试样一般都灌注于玻璃气槽内进行测定。它的两端粘合有能透红外光的窗片。窗片的材质一般是NaCl或KBr。进样时，一般先把气槽抽成真空，然后在灌注试样。 （二）液体试样 1．液体池的种类 液体池的透光面通常是用NaCl或KBr等晶体做成。常用的液体池有三种，即厚度一定的密封固定池，其垫片可自由改变厚度的可拆池以及用微调螺丝连续改变厚度的密封可变池。通常根据不同的情况，选用不同的试样池。 2．液体试样的制备 液膜法：在可拆池两窗之间，滴上1～2滴液体试样，使之形成一薄的液膜。液膜厚度可惜助于池架上的固紧螺丝作微小调节。该法操作简便，适用对高沸点及不易清洗的试样进行定性分析。 溶液法：将液体（或固体）试样溶在适当的红外红溶剂中，如CS2、CCl4、CHCl3等，然后注入固定池中进行测定。该法特别适于定量分析。此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体试样的定性分析。在采用溶液去时，必须特别注意红外溶剂的选择。要求溶剂在较的范围内无吸收，试样的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，入10-10列出了红外光区常用的某些溶剂。此外，还要考虑溶剂对试样吸收带的影响（如形成氢键等溶剂效应）。 （三）固体试样 固体试样的制备，除前面介绍的溶液法外，还有粉末法、糊状法、压片法、薄膜法、发射法等，其中尤以糊状法、压片法和薄膜法最为常用。 糊状法：该法是把试样研细，滴入几滴悬浮剂，继续研磨成糊状，然后用可拆池测定。常用的悬浮剂是液体石蜡油，它可减小散射损失，并且自身吸收带简单，但不适于用来研究与石蜡油结构相似的饱和烷烃。 压片法：这是分析固体试样应用最广的方法。通常用300mg的KBr与1～3mg固体试样共同研磨；在模具中用5～10×107Pa压力的油压机压成透明的片后，再置于光路进行测定。由于KBr在400～4000 cm-1光区不产生吸收，因此可以绘制全波端光谱图。除用KBr压片外，也可用KI、KCl等压片。 薄膜法：该法主要用于高分子化合物的测定。通常将试样热压成膜、或将试样溶解在沸点低易挥发的溶剂中，然后倒在玻璃板上，待溶剂挥发后成膜。制成的膜直接插入光路即可进行测定。 二、红外吸收光谱法的应用 红外光谱在化学领域中的应用是多方面的。它不仅用于结构的基础研究，如确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角等；而且广泛地用于化合物的定性、定量分析和化学反应的机理研究等。但是红外光谱应用最广的还是未知化合物的结构鉴定。 （一）定性分析 1.已知物及其纯度的定性鉴定 此项工作比较简单。通常在得到试样的红外谱图后，与纯物质的谱图进行对照，如果两张谱图各吸收峰的位置和形状完全相同，峰的相对强度一样，就可认为试样是该种已知物。相反，如果两谱图面貌不一样，或者峰位不对，则说明两者不为同一物，或试样中含有杂质。 2.未知物结构的确定 确定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。它涉及到图谱的解析，下面简单予以介绍。 （1）收集试样的有关资料和数据在解析