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高等药分考试 高等药分考试 高等药分考试 适用标准文案 1 ， 简述逆流色谱分别溶质的基根源理，并说明现代高速逆流色谱仪器的优势与缺点，高速 逆流色谱的方法，装置以及合用范围。 基根源理： HSCCC 利用了单向流体动力学均衡现象。表现为一根 100 多米长的螺旋空 管，注入互不相溶的两相溶剂中的一相作为固定相， 而后作行星运动； 同时不停注入另一相， 因为行星运动产生的离心力场使得固定相保存在螺旋管内， 流动相则不停穿透固定相； 这样 两相溶剂在螺旋管中实现高效的接触、 混淆、分派和传达。 因为样品中各组分在两相中的分 配比不一样，因此能使样品中各组分获得分别。优势： 1 ，不用固态载体的高效液 - 液分派色谱 技术， 2，不存在样品的不行逆吸附，理论回收率 100% ，样品负载能力强，制备量大，重 现性好， 3 ，操作成本低，无制备柱耗费，后续投入较低， 4 ，可采纳宽泛的溶剂系统和多 样性的操作条件， 5 ，操作简单，无需太多样品前办理。缺点：如耗费溶剂多、检测限较低、 敏捷度较差等，新式的逆流色谱仪器装置大多处于实验室设计研究阶段 , 商品化程度不高 , 工业化制备也面对着挑战，方法： 1 ，两相溶剂混淆， 2，用固定性注满管柱，挪动相泵入 首段， 4 ，当尾端出现挪动时，对检测器和记录仪调零，走基线， 5 ，进样，采集。装置： 储液罐，泵，螺旋管分别柱，检测器，色谱工作站，馏分采集器，应用范围： 1 ，天然产物 已知有效成分的分别纯化 2 ，化学合成物质的分别纯化 3, 中药一类、 五类新药的开发 4 ， 中药指纹图谱和质量控制研究 5 ，抗生素的分别纯化 6 ，天然产物未知有效成分的分 离纯化 7 ，大海生物活性成分的分别纯化 8 ，放射性同位素分别 9 ，多肽和蛋白质等生 物大分子分别以及手性分别等。 2 ， 什么是药质量量标准？什么是标准物质？什么是有关物质？当前药质量量标准中对于 有关物质的规定存在哪些问题？有何解决方法？简述常用有关物质剖析的方法？ 答：把反应的药质量量特征的技术参数，指注明确规定下来，形成技术文件，规定药品 质量规格及查验方法，就是药质量量标准。标准物质：拥有一种或多种足够平均和很好 出色文档 适用标准文案 确立了的特征值，用以校准丈量装置、评论丈量方法或给资料赋值的一种资料或物质， 有关物质：主要指在生产工艺过程中带入的原料药、中间体、异构体、聚合体、反响副产 物、降解产物等。对药品纯度要求应鉴于安全性和 GMP 2 方面考虑，同意含少许无害或毒 性极低的共存物，但对有毒杂质测定应严格控制。 问题： 主假如对有关物质观点不清， 检测 采纳的方法研究不够，质量标准检查项中主要考虑药品的有效性、纯度、安全性 3 个方面。 对影响药品有效性和安全性的杂质是检查要点。剖析方法：有关物质检查往常采纳色谱法， 其专属性好， 敏捷度高。 依占有关物质的性质选择 TLC,HPLC,GC ，呈色反响或分光光度法， 第一要观察系统适应性试验。 3 ， 简述质谱常用的离子源和质量剖析器。 离子源：对于气相质谱来说，主要有电子轰击电离源（ EI）、化学电离源（ CI）和场致电 离源（FI）及场解吸电离源 （ FD）。对于液相质谱 （ LC/MS ）来说，主要有大气压离子源 （ API ）、 快原子轰击源（ FAB）和基质协助激光分析电离源（ MALDI ）三种电离方式。质量剖析器： 磁质量剖析器， 四极杆质量剖析器， 离子阱质量剖析器， 飞翔时间质量剖析器，傅里叶变换 离子盘旋共振质量剖析器等。 ，气相色谱的种类和原理。 气相色谱法的分别原理是利用要分其余诸组分在流动相和固定相两相间的分派有差别， 当两相作相对运动时， 这些组分在两相间的分派频频进行， 从几千次到数百万次， 即便组分 的分派系数只有细小的差别， 跟着流动相的挪动能够有显然的差距， 最后使这些组分获得分 离。 1 ，填补柱气相色谱：气 - 液色谱，气 - 固色谱 ,2，毛细管气相色谱：毛细管柱，填补毛 细管柱，开管型毛细管柱 ,3，裂解气相色谱 5 ， 简述什么是内标法，以及内标法计算的原理。 内标法是将必定重量的纯物质作为内标物加到必定量的被剖析样品混淆物中，而后 出色文档 适用标准文案 对含有内标物的样品进行色谱剖析。原理：将已知量的内标样加入标准样品，制成混淆 标样，并配制一系列的已知浓度的工作标样。混淆标样中标样与内标样的摩尔比不变。 注入色谱柱，以（标样峰面积 / 内标样峰面积）为响应值。依据响应值与工作标样浓度 之间存在的线性关系，即 W=f ×A ，制成标准曲线。将已知量的内标样加入未知样品， 注入色谱柱，获得欲测组分的响应值。依据已知的系数 f ，即可求出欲测组分的浓度。 6 ，毛细管电泳的种类有哪些