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中期报告
题目:六氢苯酐的微胶囊化的研究
1 设计(论文)进展状况
1.1制备PGMA囊壁
1)称取0.2005gAIBN放入烧杯,量取20mlGMA溶液加入烧杯中,在磁力搅拌器上搅拌0.5h~1h,使其完全溶解成为油相;
2)称取2.0005gPVP、100ml乙醇、10ml水依次加入250ml三口烧瓶中,机械搅拌使其完全溶解;
3)将1)制取的油相加入2)制取的水相中,在机械搅拌下制备成均匀乳液,搅拌6小时以上,反应温度保持在75℃,搅拌速率为150r/min;
4)搅拌6小时后,将制取的乳液离心,用无水乙醇洗涤4次,最后将白色乳液倒入蒸发皿,使其自然干燥。
1.2 六氢苯酐微胶囊的制取
1)称量六氢苯酐1g,PGMA1g,分散于20ml的二氯甲烷和20ml丙酮溶液中,在磁力搅拌下至其溶解,再在超声振荡下至其完全溶解均匀,得到油相。
2)将溶解有0.1wt%PVA的100ml(20mlPVA,80mL水)的水溶液加入三口烧瓶,称量表面活性剂SDS0.3g加入其中,在500r/min的搅拌速率下得到均匀稳定的水相。
3)将1)制取的油相缓慢滴加入2)制取的水相中,反应温度30℃/1h+40℃/2h反应3小时至二氯甲烷溶剂挥发完全。将悬浮液离心,洗涤,干燥得到白色粉末。
2 存在问题及解决措施
1)在第三次制取微胶囊时,搅拌途中出现大量泡沫,最后加入少量的正辛醇,泡沫减少。经过三次对比:发现是由于转速过快导致的。
2)在第五次制取微胶囊时,制取出来的微胶囊在显微镜下看不到,且溶液里有白色结块。预估计和二氯甲烷的挥发完全有关系。
3)显微镜观察到小液滴呈现油性。分析是由于油相没有搅拌均匀,没有完全分散开来,在油水相的混合液中搅拌时间不够,搅拌不均匀。
4)在制取微胶囊时,油相滴加到水相时的滴加速率不好控制。
5)对于现做的几组对比实验,微胶囊比较成功的是在二氯甲烷和丙酮溶液1:1时,制取的微胶囊多且粒径小,分布比较均匀。
3 后期工作安排
1)继续改变二氯甲烷和丙酮溶液的含量比,来制取微胶囊;
2)改变温度制取微胶囊;
3)结合1)和2)分析这些变量对微胶囊的包封率、产率和粒径大小的影响;改变一下制取PGMA的药剂的含量,看一下不同情况下的囊壁对微胶囊的影响;
4)改变搅拌速度,观察微胶囊的形态变化;
5)用傅里叶红外光谱仪对所制备微胶囊进行测试,通过红外光谱图分析微胶囊的组成;分析天平测出囊芯的含量,并计算其产率;扫描电镜观察微胶囊的形貌、粒径。
6)进行固化,看其是否被包封住;
指导教师签字:
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