亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量.pdfVIP

亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液的含量 【 】 实验目的 1. 掌握亚硝酸钠滴定法的原理及方法； 2. 掌握永停滴定法指示终点的原理及操作。 【实验原理】 1. 药物 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量制成的等渗灭菌水溶液， 含盐酸普鲁卡因应为标 示量的 95.0%~105.0% 。 2. 原理 永停滴定法又称死停滴定法、死停终点法。该法是把两个相同的铂电极插入滴定液 中，在两个电极间外加一小电压，观察滴定过程中通过两个电极间的电流突变。根据电 流的变化情况，确定滴定终点。因此，永停滴定法是容量分析中用以确定终点的一种方 法。 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成 重氮化合物，可采用永停滴定法指示终点。即在滴定过程中用两个相同的铂电极，当在 电极间加一低电压时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很少或无电流 通过，电流计指针不发生偏转或偏转后即回复到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定 液略有过剩，使电极去极化，发生如下氧化还原反应。 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 【 】 实验仪器与试剂 ㈠ 仪器 永停滴定仪 ㈡ 硝酸钠滴定液〔 0.1mol/L 〕 ⑴ 制 取亚硝酸钠 7.2g ，加无水碳酸钠 0.10g ，加水适量使溶解成 1000ml ，摇匀。 ⑵ 标定 取在 120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约 0.5g ，精密称定， 加水 30ml 与浓氨 试液 3ml ，溶解后，加盐酸〔 1→2 〕20ml ，搅拌，在 30℃以下用本液迅速滴定，滴定时将 滴定管尖端插入液面下约 2/3 处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少 量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每 1ml 的亚硝酸钠 滴定液〔 0.1mol/L 〕相当于 17.32mg 的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的 取用量，算出本液的准确浓度，既得。 如需用亚硝酸钠滴定液〔 0.05mol/L 〕时，可取亚硝酸钠滴定液〔 0.1mol/L 〕加水稀释制 成。必要时标定浓度。 【 】 实验步骤 精密量取本品适量〔约相当于盐酸普鲁卡因 0.1g 〕，置烧杯中，加水 40ml 与盐酸溶液〔 1→ 2 〕15ml ，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾 2g ，插入铂 -铂电极后，将滴定 管的尖端插入液面下约 2/3 处，在 15~20℃，用亚硝酸钠滴定液〔 0.05mol/L 〕迅速滴定，随 滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中， 继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。每 1ml 的亚硝酸钠 滴定液〔 0.05mol/L 〕相当于 13.64mg 的 C 13 H 20 N 2 O 2 . HCL 。 【 】 注意事项 1. 永停滴定仪仪器装置原理，如图 2-1 所示。 2. 铂电极在使用前可用加有少量三氯化铁的硝酸或用鉻酸清洁液浸洗活化。 3. 滴定时电磁搅拌的速度不宜过快，以不产生空气旋涡为宜。 4. 永停滴定仪仪器装置用作重氮化法的终点指示时，调节 R1 使加于电极上的电压约为 50mV 。电流计的灵敏度，除另有规定外，重氮化法用 【 】 思考题 1. 亚硝酸钠滴定法的基本原理是什么？ 答：盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基， 在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮 化合物， 可采用永停滴定法指示终点。 即在滴定过程中用两个相