阿特拉津毛细柱气相色谱法（GC.docxVIP

PAGE PAGE 1 阿特拉津毛细柱气相色谱法（GC 1．办法原理 用三氯甲烷萃取水中的阿特拉津，经浓缩、定容后用气相色谱仪测定。2. 干扰及消退采纳毛细柱分别后，用NPD检测器测定，未发觉对阿特拉津测定的干扰物质。3. 办法的适用范围本办法适用于地表水和废水中阿特拉津的测定。办法的最低检测浓度可达0.05μg/L。4．仪器①气相色谱仪，具氮磷检测器（NPD)。②色谱柱，HP-5, 30m×0.25mm, 0.25μm，或其他同类型毛细柱。③旋转蒸发器。④K-D浓缩器。⑤分液漏斗，500m1，具聚四氟乙烯活塞。⑥微量注射器，1μl、5μl。5. 试剂①阿特拉津，色谱纯。②丙酮，优级纯。③甲醇，优级纯。④三氯甲烷，分析纯，有干扰时须举行蒸馏。⑤无水硫酸钠，分析纯，在300℃温度下加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，在干燥器内保存。⑥氯化钠，分析纯。⑦阿特拉津标准贮备溶液：称取0.0l00g阿特拉津标准样品，用少量三氯甲烷溶解后，再用丙酮精确?????定容至l00ml，该溶液为l00μg/ml贮备溶液。在4℃冰箱中保存。6. 步骤(1) 样品预处理取200m1水样于500ml分液漏斗中，分三次加入60m1三氯甲烷萃取，每次振摇lmin,静置分层后，分别出下层有机相，合并三氯甲烷相。用无水硫酸钠脱水，然后用旋转蒸发器浓缩至5ml，再用K-D浓缩器浓缩至近千，用丙酮定容至lml后，供气相色谱测定用。(2）标准曲线的绘制用移液管分取0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00m1、4.00ml阿特拉津贮备溶液于100m1容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成的标准溶液浓度分离为0.25μg/ml、0.50μg/ml、1.00μg/ml、2.00μg/ml和4.00μg/ml。取1μl标准溶液注入气相色谱仪举行测定。(3)色谱条件柱温：80℃（lmin）→30℃ /min→175℃ (4.5min) 。进样口温度：250℃；检测器温度：290℃。载气：氢气：3ml/min；空气：60ml/min。7．计算采纳外标法定量。挑选临近样品浓度的标准溶液，注入色谱仪，记录峰高或峰面积，按下式计算：C=A·Vl/AE·V2×E式中：C—一水样中阿特拉津的浓度（mg/L) ;A——测得萃取液中阿特拉津的峰高或峰面积；E一一标样中阿特拉津的浓度（mg/L）；AE——测得标样中阿特拉津的峰高或峰面积；V1——萃取液定容后的体积（ml);V2——被萃取水样的体积（ml)。8．精密度和精确?????度对0.005mg/L的水样举行重复测定六次，相对标准偏差为7.6%。加标浓度为0.005-0.5mg几时，加标回收率为92.6%-101%。9．注重事项萃取溶剂也可采纳二氯甲烷。