《仪器分析实验》讲义剖析.pdfVIP

实验一 酸度计主要性能的检验及溶液 pH 的电位测定 一、实验目的 1、掌握溶液 pH 值电位测定法的原理和实验方法； 2、学会使用酸度计和主要性能的检验。 二、方法原理 溶液的 pH 值是溶液中 H + 离子浓度或酸碱性的一种表示方法。 pH 值电位测定的电池组成：指示电极 | 试液 || 参比电极 指示电极： pH 玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极 (SCE) 电池电动势： E＝ K + 0.059V pH (25 ℃) 式中 K 在一定条件下为常数 (与参比电极电位、不对称电位等有关 ) 。因此，只要难确测 定 E 电池 的电位，即可测得溶液的 pH 值。 因为常数项 K 值难于准确知道，所以只能利用已知准确 pH 值的标准缓冲溶液，对仪器 进行定位，校准校正曲线的截距。然后可以在电表的度盘上直接读出 pH 的数值来。 酸度计适用于工矿企业、农业医药、环保等单位取样测定水溶液的酸度（ pH 值）和测量 电极电位（ mV 值）。如配上适当的离子选择电极、则可以作为电位滴定分析的终点显示器。 所以评价和检验其质量的高低，熟练掌握其使用方法显得尤为重要。 本实验从外观和示值准确性和示值重现性的主要性能对其进行检验并对未知溶液进行 pH 的直接电位法测定。 示值准确性以基本误差表示，仪器用标准缓冲溶液校准后，在测量与标准溶液的 pHs 相 差约 3pH 单位的另一标准缓冲溶液，所得示值与同一温度下的标准值（ pHs ）之差，称为基 本误差。 仪器示值重现性的检定，先用标准缓冲溶液校准仪器，再测量另一种标准缓冲溶液。如 此重复五次。五次测量间的最大差值，为重复性误差。 三、仪器与试剂 1、仪器： pHS －3C 酸度计、 pH 玻璃电极、饱和甘汞电极 (SCE) 、温度计 2、试剂：缓冲溶液的配制方法： － 1 （1）酸性缓冲溶液甲： 0.05 mol.L 邻苯二甲酸氢钾 将 KHC H O （A.R ）晶体在 115±5℃下烘干 2 －3 小时，取出放在干燥器内冷却 45 分 8 4 4 钟左右。称取 1.021g，溶于去离子水中，在容量瓶中稀释至 100mL 。 －1 － 1 (2) 中性缓冲溶液乙 (0.025 mol.L 磷酸二氢钾， 0.025 mol.L 磷酸氢二钠 ) ： 将分析纯试剂在 115±5 ℃下烘干 2－3 小时， (温度不能太高，避免生成缩合磷酸盐 )，取 出放在干燥器内冷却 45 分钟左右。称取 KH 2PO4 0.340g 、Na2HPO4 .10H2O 0.895g ，溶于 (除去 CO2 )重蒸馏水中，在容量瓶稀释至 100mL 。 － 1 (3) 碱性缓冲溶液丙（ 0.01 mol.L 硼砂）， 称取 0.381 克分析纯 Na B O (OH) 8H O 溶于 (除去 CO )重蒸馏水中， 在容量瓶中稀释至 2 4 5 4 2 2 100mL(注意：硼砂不能烘干，称量前，试剂应放在以蔗糖和 NaCI 饱和溶液为干燥剂的保干 器中平衡数天，使其组成恒定 )。 一般缓冲溶液保存 2 －3 个月， 三种缓冲溶液在不同的温度下的