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药物分析简答题部分来自历年 药物分析简答题部分来自历年 PAGE / NUMPAGES 药物分析简答题部分来自历年 .. .. .. 1.简述采纳紫外分光光度法鉴识药物经常用的方法 ，以及薄层色谱法检查药物中特别杂质 的方法 。 : 1) 测定最大汲取波长 ，或同时测定最小汲取波长2)规定必定浓度的供试液在最大汲取波优点的汲取度3〕规定汲取波长和汲取系数法 4〕规定汲取波长和汲取度比值法 5〕经化学办理后 ，测定其反应产物的汲取光谱特征 1〕杂质比较品法 2〕供试品溶液自己稀释比较法 3〕杂质比较品与供试品溶液自己稀释比较并用法 4〕比较药物法 2.试述古蔡法测砷原理 。操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液 ？醋酸铅棉花起 什么作用 ？ 答:1)原理：金属锌与酸作用产生重生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢 ，遇溴化汞试 纸，产生黄色至棕色的砷斑 ，与必定量标准溶液所生成的砷斑比较 ，判断供试品中重金属能否切合限量规定。 2) 五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢 ，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢 ，故反应中参加 碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷 ，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子 ，后者与 反应中产生的锌离子能形成稳固的配位离子 ，有益于生成砷化氢的反应进行 ，还可克制锑化氢的生成 ，因 锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑 。 3) 锌粒及供试品种可能含少许硫化物 ，在酸性液中能产生硫化氢气体 ，与溴化汞作用生成硫化汞的色 斑，扰乱试验结果 ，故用醋酸铅棉花汲取硫化氢 3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质 ，可采纳上下浓度对比法检查 ，何为上下浓度对比 法？ 答 : 先配制必定浓度的供试品溶液 ，而后将供试品溶液按限量要求稀释至必定浓度作为比较溶液 ，将供 试品溶液和比较溶液分别点样于同一薄层板上 ，睁开、斑点定位 。供试品溶液所显示杂质斑点与自己稀释 比较品溶液或系列浓度自己稀释比较溶液的相应主斑点比较 ，不得更深 。 4.药物剖析在药品的质量控制中担当着主要的任务是什么 ？ 答: 保证人们用药安全 、合理、有效，达成药质量量监监工作 。 5.常有的药品标准主要有哪些 ，各有何特色 ？ 专业 word 可编写 . .. .. .. 答: 国家药品标准 (药典 )；临床研究用药质量标准 ；暂行或试行药品标准 ；公司标准 。 6.药品查验工作的根本程序是什么 ？ 答: 取样、查验 (鉴识、检查、含量测定 )、记录和报告 。 7.简述 RPHPLC 法测定有机含氮类药物时色谱峰拖尾的原由 ，以及战胜的举措 。 一、造成色谱峰 ( 不对称 )拖尾的原由 1.色谱柱自己填装问题 ,筛板拥塞或填料塌陷 ; 2.柱头有污染 ; 3.样品超载 ; 4.样品溶剂不适合 ; 5.柱外效应 ; 6.化学或二次保留 (硅羟基 )效应 ; 7.缓冲容量缺少或不适合 ; 8.重金属污染 。 二、如何解决峰形拖尾的问题 与化学相关的拖尾问题 1.流动相中 ，参加 30mM 的三乙胺 (用于碱性化合物 )或醋酸胺 (用于酸性化合物 )， 未知化合物加醋酸三乙 ; 2.如仍旧拖尾 ，将三乙胺换为二甲基辛胺 (或醋酸二甲基辛胺 ); 3.降低进样量至 1 μg。 B. 与色谱柱相关的拖尾问题 1.如柱头处有强保留的样品组分聚集 ，反相柱可用 20 倍柱体积的 96% 的二氯甲烷与 4%甲醇，加 1% 氢氧化铵混淆液冲刷 ;正向柱可用甲醇冲刷 ; 2.使用保护柱 。 与 HPLC 系统相关的峰拖尾和峰加宽 1.进样体积过大 ，(往常 ≤25 μL); 2.进样阀与色谱柱及检测器之间的管路体积过大 (最正确连结收应 20cm ，内径为 0.007 〞); 3.检测器流通池的体积过大 。 8.试述复方 APC 片剂容量剖析法和柱分派色谱法的根来源理 。 答：复方 APC 片剂容量剖析法 ：两步滴定法 ：第一步中和制剂中的酸性水解产物和酸性稳固剂 ，除去干 扰；第二步参加过度的氢氧化钠滴定液 ，加热使酯键水解后 ，再用硫酸滴定液回滴定节余的氢氧化钠 。 柱分派色谱法 ：硅藻土 - 碳酸氢钠色谱柱中 ，阿司匹林及水杨酸成钠盐保留于色谱柱上 ，先用三氯甲烷洗 涤除掉中性或碱性杂质 ，再用少许冰醋酸三氯甲烷溶液清洗 ，同时使阿司匹林酸化游离 ，从而用大批的冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱阿司匹林 。 专业 word 可编写 . .. .. .. 9.请说明高效毛细管电泳法或手性分离色谱法的根本方法与特色 高效毛细管电泳法 ： 根本方法 ：是以高压电场为驱动力 ，以毛细管为分离通道 ，依照样品中各组分之间淌度和分派行为上的差别而实现分离剖析的液相分离方法 。 特色：分离速度快 ，溶剂和试样量耗费很少 ，选择性强 10.试述制剂剖析的特色