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阿司匹林肠溶片含量测定的方案 一、设计背景 阿司匹林肠溶片是一种抗血小板凝聚集药，可以预防血栓形成，还能减轻疼痛。可用于 治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成，它在手术或介入治疗后预防血栓有很 好的效果。阿司匹林肠溶片又为非甾体抗炎药，临床可用于镇痛、解热，抗炎、抗风湿，关 节炎，抗血栓。阿司匹林肠溶片中主要发挥药效的成分是阿司匹林，其含量又是决定药品是 否合格的重要因素。药品的含量是指一种药品制剂中包含的国家标准规定有效成分的数量。 药品的含量或效价是评定药品的指标之一。所以设计其含量测定方法时，应根据药品特性、 剂型、处方等方面综合考虑。根据 《中国药典》2020版二部记载，实验中为测定阿司匹林的 含量，建立了测试阿司匹林的高效液相色谱法。 二、设计依据 本方案主要是参考 《中国药典》2020年版二部和四部通则中高效液相色谱法 （中国药典 通则0512）测定。根据药典规定，阿司匹林的含量测定包括色谱条件和系统适用性实验，测 定方法；色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 （20： ℃ 5：5：70）为流动相；柱温为30 ；检测波长为276nm，进样量为20μL，流速为1.0ml/min， 其中理论板数按阿司匹林峰计算不低于4000。阿司匹林肠溶片主要成份—阿司匹林，化学名 称：2－(乙酰氧基)苯甲酸。化学结构式：分子式：CHO ，分子量：180.2，见图1。 9 8 4 图1：阿司匹林肠溶片 三、设计方案 1.仪器与试剂 （1）仪器 仪器选取美国Waters高效液相色谱仪1525 （Waters2487型紫外检测器、HB10260U超声 波清洗器江苏汉邦、BT 电子天平），50ml容量瓶，100ml容量瓶、10ml量瓶、玻璃棒、移液 管、洗耳球、胶头滴管、研钵、烧杯、试剂瓶。 （2）试药 表1：试药选择 试剂 批号 规格 厂家 25mg 中国药品生物鉴定所 阿司匹林肠溶片 25mg 中国药品生物鉴定所 （拜阿司匹林肠溶片） 25mg 中国药品生物鉴定所 100106-201 水杨酸对照品 对照品99.7% 中检所标准品供应商 605 冰醋酸 分析纯99% 上海凌峰化学试剂有限公司 甲醇 色谱纯 上海凌峰化学试剂有限公司 四氢呋喃 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 乙腈 色谱纯 上海凌峰化学试剂有限公司 乙醇 分析纯 上海凌峰化学试剂有限公司 2.色谱条件 （1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶。 （2）流动相：乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水 （20：5：5：7）。 （3）检测波长：276nm。 ℃ （4）柱温：30 。 （5）进样量：20μl。 （6）流速：1.0ml/min。 3.供试品溶液的制备 取样品20片，精密称量，计算平均片重。放入研钵研磨中研磨成细粉，精密称取适量 （约相当于阿司匹林20mg），置于50(ml)量瓶中，再加入无水乙醇待超声波使其溶液，加入 乙醇到指定刻度，摇匀并过滤，作为供试品检测，取20μ1注入到液相色谱中并记录色谱