健胃消食片中橙皮苷的含量测定方案.pdfVIP

健胃消食片中橙皮苷的含量测定方案 一、设计背景 中国经济的快速发展为我们提供了强而有力的生活质量保证，饮食的多样化为我们提 供了更加多的选择，同时人们也开始出现很多饮食方面的巨大问题。从上个世纪 90 年代 开始，“洋”休闲文化大举进入我国，历经 10 多年来的变化，休闲食品市场上发生了的巨 大变化使得人们更注重合理又健康的养生，认为是药三分毒，所以大多数的人们对药没有 太多的好感。其中，健胃消食片 （如下图 1）是一种老百姓常用的中成药，口味酸甜适中， 能解决一般的腹胀等消化不良的问题，又有一定的保健作用，因此很受大家喜欢。 健胃消食片的组方为山楂、陈皮、山药、太子参、麦芽 （炒）以及辅料制成。方中陈 皮有理气和胃的作用，山药有健脾和胃的功效，山楂、麦芽 （炒）为佐药，本品临床上主 要用于健胃消食、脾胃虚弱所致的食积症，也可用于脘腹胀满、暖腐酸臭、脾胃虚弱等引 起的消化不良和厌食症，因此更加赢得大家的喜爱。本品是 2020 年版 《中华人民共和国 药典》一部中收载的品种。又因陈皮是健胃消食片组方中的主要药材，橙皮苷是陈皮的有 效成分，能够很好地作为控制产品的质量指标。所以我们选择橙皮苷作为健胃消食片的含 量测定对象，为本品的质量控制标准提供参考。 图 1 健胃消食片 二、设计依据 根据查阅的文献资料得知，健胃消食片中橙皮苷的含量测定方法大部分采用高效液相 色谱法，此方法具有高效快速、准确的优点。经查询 2020 年版 《中国药典》一部可知， 考虑到陈皮为健胃消食片的主药，橙皮苷为陈皮的有效成分，能够很好的作为质量控制指 标。用高效液相色谱法 （HPLC）可以有效快速检测出陈皮中橙皮苷的含量。如陈皮中橙皮 苷的含量，可以用甲醇－0.5%冰醋酸溶液 （40：60）作为流动相 （流动相中加入冰醋酸能 改善分离度，对色谱柱的腐蚀程度较轻），以十八烷基硅烷键合硅胶作为固定相；检测波 长为 283nm。方法中理论板数按橙皮苷峰计算应不得少于 2000，与相邻色谱峰能完全分离。 三、设计方案 1.仪器与材料 （1）仪器 十万分之一电子天平 （ cp225D，天平赛多利斯科学仪器 （北京）有限公司）、高效液 相色谱仪 （ waters e2695，沃特世科技 （上海）有限公司）、抽滤瓶 广州市 典锐化玻实验仪器有限公司、水浴加热锅 （HH-4 恒温水浴锅，金昌实验仪器源头厂家）。 （2）材料 橙皮苷对照品 （来源：中国食品药品检定研究院，纯度:96.2%），健胃消食片供试品 是由实习公司提供 （公司：湖南华纳大股份有限公司；规格：0.8g*32 片），甲醇 （霍韦 尔贸易 （上海）有限公司，色谱纯)，冰醋酸 （霍韦尔贸易 （上海）有限公司，色谱纯）， 微孔滤膜 （盐城市科源电子仪器有限公司，有机相和水相：甲醇有机系、冰醋酸水系）， 水为娃哈哈水，其他用到的试剂均为分析纯。 2.测定方法 （1）供试品溶液的制备 取同一批次的健胃消食片 20 片，精密称定，同时再计算出它的平均片重。研细，称 取研细的粉末约 2g，精密称定。平行称定两份健胃消食片的粉末，分别置于锥形瓶中， 分别精密加入甲醇 20ml，分别称定重量。将两份样品溶液均置于水浴中加热回流 1 小时 （注意要用毛巾包住瓶口，防止冷凝水倒流，流入瓶中，从而影响实验结果），放冷，再 分别称定重量，加入适量甲醇补足回流过程中减失的重量，两份样品均摇匀，过滤，取续 滤液，分别精密量取续滤液 5ml，分别置于 10ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。分别 用微孔滤膜 （0.45 μm）滤过，取续滤液，即得两份供试品溶液，备用。 （2）阴性对照溶液的制备 除不加陈皮以外，按健胃消食片组方制备不含陈皮的阴性样品，研细，称取研细的粉 末约 2g，精密称定。平行称定两份健胃消食片阴性样品的粉末，分别置于锥形瓶中，分 别精密加入甲醇 20ml，分别称定重量。按上述 “（1）供试品溶液的制备”项下的方法平 行制备阴性对照溶液两份，备用。 （3）对照品溶液的