板蓝根颗粒的质量检测方案.pdfVIP

板蓝根颗粒的质量检测方案 一、 背景分析 板蓝根颗粒用板蓝根一味药材，经过水煎煮、浓缩、纯沉等一系列生产工艺后，加入 蔗糖、糊精等制作成颗粒。具有凉血利咽，清热解毒的功效。常用于肺胃热盛所导致的咽 喉肿痛、口咽干燥、腮腺炎等病症。全国共有965 个板蓝根颗粒的批准文号，生产厂家共 计几百家，因此生产企业之间的市场竞争很大，各厂家只有保证产品的质量，才能在市场 中有竞争力。 二、设计依据 本方案以《中国药典》（2020 版）一部板蓝根颗粒正文所规定的检验项目及四部通 则为检验依据，结合生产企业的实际情况进行设计板蓝根颗粒的质量检测方案，主要从 外观性状、鉴别、检查、含量测定等项目进行设计。 三、板蓝根颗粒的质量检测方案设计 （一）仪器和试剂 1.仪器 电子天平、水浴锅、干燥箱、超声波清洗器、硅胶G 薄层板、高效液相色谱仪、容 量瓶、烧杯、玻璃棒等。 2.试剂 甲醇、乙醇、正丁醇、冰醋酸、水、茚三酮试液、十八烷基硅烷键合硅胶、板蓝根 对照药材、L-脯氨酸对照品、精氨酸对照品、亮氨酸对照品、鸟氨酸对照品、尿苷对照 品、鸟苷对照品、（R，S）-告依春对照品及腺苷对照品等。 3.药品 生产厂家：广州香雪制药股份有限公司 生产批号 规格： 每袋装10 克（相当于饮片14 克) （二）实验操作步骤 1.性状 随机取板蓝根颗粒一袋，将内包装拆开，观察板蓝根颗粒的颜色，应为浅黄色至棕 褐色的颗粒；再品尝适量颗粒，味道应甜、微苦。 结果记录： 2.鉴别 （1）供试品溶液制备方法：随机抽取板蓝根颗粒1 袋，倒入研钵中研成粉末，再将 粉末倒入锥形瓶中，用量筒量取10ml 乙醇加入锥形瓶中，放入超声清洗仪中超声处理 30 分钟，再用滤纸滤过，将滤液放入蒸发皿中，放入水浴锅中浓缩至2ml。对照药材溶 液制备方法：用电子天平称取板蓝根对照药材0.5g，放入锥形瓶中，再用量筒量取20ml 乙醇加入锥形瓶中，放入超声清洗仪中超声处理30 分钟，用滤纸滤过，将滤液放入蒸发 皿中，浓缩至2ml。对照品溶液制备方法：再用电子天平精密称取L-脯氨酸对照品、精 氨酸对照品、亮氨酸对照品各约2mg，分别用量筒加入乙醇2ml。用合适规格的移液管分 别吸取正丁醇19ml、冰醋酸5ml、纯化水5ml 混合均匀，作为展开剂。分别将以上供试 品溶液、对照药材溶液、对照品溶液各2～5 μl 点于同一个硅胶G 薄层板上。再将展开 剂倒入展开缸，将点好样的薄层板放入展开缸中预饱和30 分钟，再放入展开剂中展开， 展开约13 厘米后，取出硅胶G 薄层板晾干，喷上茚三酮试液， 105℃恒温加热至斑点显 色清晰，放入日光灯下观察斑点，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 结果记录： 温度： 湿度： 硅胶板： 展开时间： 展距： 供试品点样量： 对照药材点样量： 对照品点样量 显色方式： 检视： （2）对照品溶液制备：分别用电子天平精密称取尿苷、鸟苷、（R，S）-告依春对 照品各约4mg，腺苷对照品5mg，放入同一个容量瓶中，加入5％甲醇制成每1ml 分别含 尿苷、鸟苷、（R，S）－告依春20 μg 以及腺苷25 μg 的混合溶液。参照【含量测定】 项下的高效液相色谱的色谱条件，吸取【含量测定】项下的供试品溶液及上述混合对照 品溶液各5～10 μl，进样，并记录色谱图，在高效液相色谱仪脱机软件中查看色谱图及 色谱峰相关数据。在供试品色谱图中，应该出现与对照品色谱峰保留时间相对应的色谱 峰。 结果记录： 结果判断：若供试