气相色谱法在《中国药典》中的应用.pptVIP

70%丙酮超声提取，二氯甲烷、丙酮/水液液萃取，浓硫酸进行磺化处理，利用脂肪、蜡质等杂质与浓硫酸磺化生成极性大的物质与农药分离。对易分解或发生反应的有机磷、氨基甲酸酯类农药不可使用。注意加入硫酸后量取的上清液要用水洗，除尽硫酸，减少对仪器和柱子的破坏。 加氯化钠后应充分搅拌使其溶解，使二氯甲烷、丙酮/水溶液彻底分层，不加氯化钠三者不分层。 第五十八页，共八十四页。 无水硫酸钠目的是除去水分，不可以用太多，一般为5-6g，否则会影响回收率。 补足重量为部分取样法，完全取样法一般为回收溶剂定容。 近干一般为剩下一滴，不要全干，避免农药损失。氮吹仪浓缩农药损失率低，但溶剂处理量小。 实验用器皿应严格清洗，不能残存卤素离子。 操作应避光，光线使许多农药降解。 第五十九页，共八十四页。 二、有机磷农药残留量测定法 有机磷农药具有毒性，其残留严重危及人体健康。2010中国药典一部收载12种有机磷农药测定方法。 色谱条件与系统适用性试验? 弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)DB-17MS(或HP-5)，氮磷检测器（NPD）。进样口温度230℃；检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 第六十页，共八十四页。 对照品储备液制备??? 称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成约100ug/mL的溶液。 混合对照品储备液的制备? 量取上述各对照品储备液1ml，置20ml棕色量瓶中,加乙酸乙酯定容。 混合对照品溶液的制备? 精密量取上述混合对照品储备液，用乙酸乙酯制成每 1mL含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的溶液，即得。 第六十一页，共八十四页。 冰片（合成龙脑） 第二十六页，共八十四页。 本品含龙脑不得少于55.0% 第二十七页，共八十四页。 满山红油特征图谱 从中药指纹图谱中选取若干专属性强的色谱峰组成特征指纹图谱，用于中药的专属性鉴别。 第二十八页，共八十四页。 第二十九页，共八十四页。 第三十页，共八十四页。 薄荷素油指纹图谱 第三十一页，共八十四页。 第三十二页，共八十四页。 斜率灵敏度：平直的色谱基线其斜率为0，当出现色谱峰时斜率会快速增大，当斜率大于或等于设定值，积分仪就认为是出峰了，便开始积分。当斜率由正变负，即为色谱峰的最大值即峰高。峰出完后，斜率的绝对值变小，低于设定值时，积分仪认为峰结束，停止积分。 峰宽：设定采集数据速率的。峰宽设定越小，采集速率越快。对于很窄的峰，采集速率应足够快，否则会使峰形畸变，甚至丢失；对于很宽的峰，采集速率可慢一些。否则信号的微小波动也作为峰处理，将峰分裂为几个峰。 最小峰高：符合斜率标准，信号大于最小峰高时开始积分。阀值越大，色谱峰开始积分点推后，结束点越提前。 最小峰面积：当积分结束后，某一色谱峰是否参与最后的计算，取决于最小峰面积的设定值。 第三十三页，共八十四页。 前三个决定积分的准确性。三者要相互配合。 如基线噪声大而色谱峰也都较大时，斜率的设置难以有效除去噪声，将峰宽或最小峰高设大一些。对很小的色谱峰积分时，将最小峰高设小一些，峰宽设大一些，色谱峰一般比基线噪声的宽度大。 程序升温分析时，高温下基线会出现不同程度的漂移，将斜率设大一些，避免误将基线漂移作为峰来处理。 最小峰面积积分后计算时才使用，对于归一化法要注意最小峰面积的设定。 第三十四页，共八十四页。 中药色谱指纹图谱相似度评价系统 本软件系统包括两个应用版本：研究版（2004 A）和检验版（2004 B）。研究版主要用于科学研究工作，具有生成对照图谱功能。检验版侧重于色谱指纹图谱的检验工作，功能简化，不具有生成对照图谱的功能。 本系统支持三种格式文件的导入：AIA(即*.cdf)文件，文本文件（*.txt）和Scp(*.Scp)格式文件的导入。建议采用通用的AIA（*.cdf）格式文件导入。注意AIA（*.cdf）文件中应包含样本图谱的峰面积信息，在色谱工作站导出AIA（*.cdf）文件前应现进行积分。否则导出的AIA（*.cdf）文件可能因不包含峰面积信息而无法导入。 文件导入→设参照图谱→自动匹配→对照图谱生成→相似度评价→打印报告 如需要开发指纹图谱的新方法和进行相似度评价可以免费代做。 第三十五页，共八十四页。 二部 乙醇中挥发性杂质的检查(药典勘误)、 明胶空心胶囊中氯乙醇和环氧乙烷的检查、吐温类、聚乙二醇类的杂质检查、纤维素类甲氧